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一土
第14楼2015/04/07
1、温度，溶液温度170，电热板内温可稍高。10ml赶至余0.5-1ml，要3-3.5小时。
2、试剂空白可以。
3、加磷酸二氢铵，我们纵向加热，铅灰化600-700，原子化2100. 镉灰化350-500，原子化1800.
铅还可以，镉总偏大。
4、基体改进剂，峰型可以，重要的是背景值不可太高。黄教授AC(v2953064) 发表: 1、降低消解温度，170度赶酸到高氯酸冒出那是要很久很久吧，目前我都没有做到过，楼主····.
2、看试剂空白是否高，纯水0.027，试剂9+1的试剂在0.038左右，感觉好OK。
3、仪器条件：灰化原子化温度我比做水样加了200度，灰话700，原子化2000。
4、基体改进剂··········感觉峰型出的蛮好的，没有试过，谢谢！！！！
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冰山
第15楼2015/04/07
应助达人我做铅灰化温度是600度，也是加了5ul 2%磷酸二氢铵。
不知该怎么回答你后面的问题，在此写下我的升温程序仅供参考：
干燥 90度 升温5s 保持15s
干燥 110度 升温15s 保持 30s
灰化（pb）600度（基改） 升温15s 保持 30s
灰化（cd）500度（基改) 升温15s 保持 30s
原子化（pb）1600度 升温0s 保持4s
原子化（cd）1500度 升温0s 保持4s
清除 2450度 升温1s 保持5s
若无基改，灰化温度应更低黄教授AC(v2953064) 发表: 同样的样品，刚刚拿来做Pb，测得结果明显比Cd回收率好了好多，至少是很接近最低限值，在这里问一下，温度如何控制呢，前面刚刚开始加热时候是不是控制还要低？？？
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黄教授AC
第17楼2015/04/08
谢谢，5ul 2%磷酸二氢铵意思是加5ul磷酸二氢铵到这个定容10ml里面,还是定容前先加5ml2%磷酸二氢铵后定容到10ml，我搞不太懂··不加基改是很难做好
冰山(yang_qingwen) 发表: 我做铅灰化温度是600度，也是加了5ul 2%磷酸二氢铵。
不知该怎么回答你后面的问题，在此写下我的升温程序仅供参考：
干燥 90度 升温5s 保持15s
干燥 110度 升温15s 保持 30s
灰化（pb）600度（基改） 升温15s 保持 30s
灰化（cd）500度（基改) 升温15s 保持 30s
原子化（pb）1600度 升温0s 保持4s
原子化（cd）1500度 升温0s 保持4s
清除 2450度 升温1s 保持5s
若无基改，灰化温度应更低
应助工程师