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  • aoc99

    第11楼2006/10/12

    用三角瓶消解的?什么样品阿。
    你用原子吸收测定砷正常,是不是说结果和标准值很接近?

    wuanfeng 发表:我用的是硝酸,高氯酸(4:1)消化,不知高氯酸对荧光中测砷有没有影响,我当天用的硫脲中加了5%的Vc(当天配的)。另外,我觉得荧光不是很稳定,同一个样品和标准溶液,第一次做的结果,再测一次又结果就漂移,再测又漂移(标准溶液的信号在升,样品的反而降)

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  • jjshuizhi

    第12楼2006/10/12

    您可以试着提高负高压,或者提高载气流量或炉高等。我们以前也遇见此问题,我们使用了北京吉天的AFS920原子荧光仪,负高压285V,载气流量400,检测结果比较理想。

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  • wuanfeng

    第13楼2006/10/12

    我是用三角瓶消化,水产品,结果在荧光上做总是低于标准值,而且也不是很稳定,同样的消化液用原子吸收做别的元素都在标准值范围内,(也用原子吸收做过一次砷,结果也在标准值内,当时用荧光测却低了一半)

    aoc99 发表:[用三角瓶消解的?什么样品阿。
    你用原子吸收测定砷正常,是不是说结果和标准值很接近?

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  • pjchan

    第14楼2006/10/13

    我也遇到了同样的问题,同一批样品结果都很平行,但是跟标准值就是差很多。做完之后又在样品里面分别加了硫脲和Vc固体,想试试看是不是还原不够,结果影响不大;又在还原剂瓶里面加了点硼氢化钾,还是不行,反正做不到标准值,还差得不少!
    我做的是贻贝标准,听说贻贝标准用原子荧光测Hg、As会遇到这种情况,是这样的吗?但是又解释不了,郁闷!

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  • wuanfeng

    第15楼2006/10/13

    我用硝酸双氧水用高压罐消化,出的结果还是低,真的怀疑是不是标准物质有点问题了

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  • 下里巴人

    第16楼2006/10/18

    您的载气和屏蔽气开的怎么样?您可以试着调节一下,看看有没有改变。

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