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  • JokerCola

    第11楼2015/04/15

    2015.04.14又重新做了试验:
    样品4个;加10μg(1000ppm 10μL)3个;加15μg(1000ppm 15μL)个;加20μg(1000ppm 20μL)3个
    最终结果各组相互计算,回收率都是180%左右。。。。。
    (之前的140%好像是有写错,也是180%)
    求大神指点,怎么办!!!!

    我是风儿(nphfm2009) 发表:不明白你的加标回收率是如何计算出来的?

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  • JokerCola

    第12楼2015/04/15

    2015.04.14又重新做了试验:
    样品4个;加10μg(1000ppm 10μL)3个;加15μg(1000ppm 15μL)个;加20μg(1000ppm 20μL)3个
    最终结果各组相互计算,回收率都是180%左右。。。。。
    (之前的140%好像是有写错,也是180%)
    求大神指点,怎么办!!!!

    symmacros(jimzhu) 发表:为什么样品不经过SPE小柱净化呢?

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  • JokerCola

    第13楼2015/04/15

    2015.04.14又重新做了试验:
    样品4个;加10μg(1000ppm 10μL)3个;加15μg(1000ppm 15μL)个;加20μg(1000ppm 20μL)3个
    最终结果各组相互计算,回收率都是180%左右。。。。。
    (之前的140%好像是有写错,也是180%)
    求大神指点,怎么办!!!!

    千层峰(jxyan) 发表:计算有没问题?

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  • 原天

    第14楼2015/04/15

    应助达人

    你标液也是同样处理?先干燥,再加0.3吡啶和0.2衍生剂?
    理论上,你后面三次,加入的浓度是20PPM,30PPM,40ppm。那你C1-C2的差值是36PPM,54PPM,72PPM?

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  • JokerCola

    第15楼2015/04/15

    是的,标液是从干燥开始跟样品一起处理的。
    对的,后面三次理论上是那样的,差值也是那样的,完全对。
    现在完全分析不了原因T.T
    难道这个一定要用内标才准确么?

    原天(jianquan69) 发表:你标液也是同样处理?先干燥,再加0.3吡啶和0.2衍生剂?
    理论上,你后面三次,加入的浓度是20PPM,30PPM,40ppm。那你C1-C2的差值是36PPM,54PPM,72PPM?

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  • 原天

    第16楼2015/04/15

    应助达人

    可能是你的样品衍生不完全,大量的三聚氢胺残留在衬管中,样回收样时,有进行在线衍生了。
    你试下,用衍生剂空白跑空白看看?

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  • JokerCola

    第17楼2015/04/15

    衍生空白前天做过的,读数是0.02,好像影响不大

    原天(jianquan69) 发表:可能是你的样品衍生不完全,大量的三聚氢胺残留在衬管中,样回收样时,有进行在线衍生了。
    你试下,用衍生剂空白跑空白看看?

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  • central-dogma

    第18楼2015/04/29

    标样有没有加基质????

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  • JokerCola

    第20楼2015/05/25

    基质?不太明白您说的是哪部分哦?
    吡啶和衍生剂是肯定加的,标准物质也不需要前处理提取,应该没有其他的要加吧?~

    central-dogma(central-dogma) 发表:标样有没有加基质????

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  • xiaocongwei

    第21楼2015/05/25

    你的曲线是空白基质曲线么?如果不是,回收这么高也正常

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