应助达人

请问是什么样品？

分析乙二醇在乙醇中的含量

报修了，按照工程师建议的清洗了进样衬管，重现性没有改善。下一步准备清洗FID喷嘴。
您也做过乙二醇？我现在怀疑是不是FFAP的柱子的问题？

报修了，按照工程师建议的清洗了进样衬管，重现性没有改善。下一步准备清洗FID喷嘴。
您也做过乙二醇？我现在怀疑是不是FFAP的柱子的问题？

还有一个问题，我用10:1 100:1 190:1 乙二醇的峰面积基本相同。100:1 只比 10:1降低了10%。为什么？

上周报修了，周五安捷伦的工程师来了。问题都解决了。
重现性的问题是：我的进样针针头太长了，刺过玻璃毛了，这样玻璃毛就不能起到增加样品与热空气接触面积的作用，针尖离色谱柱口也比较近了，样品（乙二醇）比较难汽化，因此，当乙二醇还没有汽化完全的时候，就到了色谱柱口了。换了安捷伦的进样针（自动进样器平头进样针） RSD就做到5%左右了。我原来用的是国产进样针（最常见的那种，而且我比较了我手边的几种国产进样针，针头都一样长。比安捷伦的长大约20mm）。我很奇怪了：以前从来没听说过这样的问题啊？设计进样针的时候不是应该都考虑好了么？安捷伦的色谱仪国内保有量很大，国产的针难道就不能用在安捷伦的气相色谱上了？是我孤陋寡闻了。
分流比的问题是因为我操作不对，以前我只用过安捷伦4890（太土鳖了，见笑），看到“就绪状态”后 就直接进样然后 按下“Start”键。工程师教了才知道，7820系列要在软件的“样品信息”中点击“运行方法”。让仪器进入“预运行”的状态才行。我选择了“节省载气”模式，如果不到“预运行”状态，载气就一直在较小的流量下（根据你在节省载气模式中设置的流量），不能达到分流比要求的气量，包括推针的瞬间。当你推完针，点击“Start”后，载气才改变成分流比要求的气量。这时候样品已经快到色谱柱口了，气量加大也没有什么意义了。

应助达人

RSD 5% ？ 有点太大。。。。。。

应助达人

看来还需要练习，RSD应该小于3%才好。

安捷伦工程师做的几针，RSD大约是6%。让他做到3%，他不愿意，说手动做到10%以内就算合格了。是这样么？

应助达人

是的，自动可以做到3%，手动太难做到，10%就行。