frozenthrone
第32楼2015/10/28
根据我们实验室(Thermo Trace/DSQ和Agilent 6890N-5975)的认识,Thermo培训和使用比较复杂,Agilent大众化较容易上手,
推荐科研用Thermo,常规测试用Agilent
LZ可以参考以下资料
GB/T 22048-2008《玩具及儿童用品 聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定》编制说明
广东出入境检验检疫局技术中心玩具实验室
而且Thermo公司的带AS2000自动进样器的Tracegc - Trace MS Plus gc-MS型号的仪器现在已经停产了,因此我们特地去上海使用Thermo公司的带AI/AS3000自动进样器的Trace gc Ultra-DSQ II型号的仪器进行重现性实验,使用的色谱柱为DB-5MS石英毛细管柱30m?0.25mm?0.25?m。
测定结果见表19,可知6种增塑剂的仪器定性检出限为:0.05~0.56mg/L,而仪器的定量检出限为:0.17~1.86mg/L,由于样品定容体积为25.0mL,则方法的检出限为10mg/kg(DBP、BBP、DEHP、DNOP),50mg/kg(DINP、DIDP)。在两个数量级的范围内都有很好的线性,相关系数 γ 为0.999以上。
表19 检测限和线性测定结果
测试物质 DBP BBP DEHP DNOP DINP DIDP
仪器定性检出限LOD(3倍SD对应的浓度)(mg/L) 0.11 0.05 0.12 0.16 0.53 0.56
仪器定量检出限LOQ (10倍SD对应的浓度) 0.36 0.17 0.40 0.53 1.76 1.86
检测上限(mg/L) 10 10 10 10 100 100
相关系数r 0.9993 0.9997 0.9994 0.9996 0.9995 0.9994
样品检出限(mg/L) 10 10 10 10 50 50