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  • zzlmodel

    第21楼2015/06/04

    天津市科密欧试剂公司 出厂日期是2008年

    冰山(yang_qingwen) 发表: 试剂放置了多久?一般放置几年是不会有什么问题的。我用的是天津光复的优级纯磷酸二氢铵,感觉还行的

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  • zzlmodel

    第22楼2015/06/04

    3.自动进样器调节石墨炉位置时候,是否那个吸样管不够落,距离不够石墨管?进样是你可以用镜子窥看进样情况。
    本人没有尝试,下次认真观察
    4.我的吸样品管是细小吸管,不是移液枪吸头,用剪刀剪断,是否吸取液体不准确?自动进样是靠泵定量取样的,手动才用移液枪头吧。;
    岛津 AA-6800自动进样器取样管是两种:1.是毛细管2.移液器吸管;前者难调节石墨管口位置,就是进入石墨管中央位置,但感觉取样比较精准,而后者方便调节石墨管口位置,但是不知道是否本身吸样原理,每次吸样时候,液体中间有一段空隙,再完全将样本注入石墨管具体是这样:吸超纯水-空隙-样品,然后将样品彻底注入石墨管,再清洗取样管即移液枪吸头;
    5.我也移动过石墨管,是否因为安装不正确导致?这个需要自己排除。
    不清楚的是石墨管如果管口位置不是很正对着石墨管口职位,即使注入样品,升温产生物质受阻碍,不能很好吸收发出光,从而影响?就是没有很多判断方法,让我无从下手,大神可能使用仪器与厂家不同,所以比较难理解这些小地方!无论如何,谢谢您的答复

    七月(shadow_hlr) 发表:1.标准物质不能放置超过3个月?就是原液在玻璃瓶里保存?原液这样存放没问题
    2.石墨管使用超过500次,是否又是影响原因?有影响,随着石墨管的损耗,吸光度会变低。但你似乎换了新管还是这样,这点排除了。
    3.自动进样器调节石墨炉位置时候,是否那个吸样管不够落,距离不够石墨管?进样是你可以用镜子窥看进样情况。
    4.我的吸样品管是细小吸管,不是移液枪吸头,用剪刀剪断,是否吸取液体不准确?自动进样是靠泵定量取样的,手动才用移液枪头吧。
    5.我也移动过石墨管,是否因为安装不正确导致?这个需要自己排除。
    6如果是因为酸本底高导致,那么是否测得结果应该很高,反而加了标准没有空白吸光度高?看了你的数据,空白很高啊,一般都要控制空白吸光度在0.001以下吧。一般优级纯的硝酸本底也不至于这么高 啊。
    楼主自己都分析很多原因了,但真的需要自己动手去排除。你列出的六点,2和6要比较注意。
    另外尽量保证标准系列和样品的酸度一致,酸度对测铅还是影响比较大。

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  • zzlmodel

    第23楼2015/06/04

    想咨询下,如何进行检查?检查判断的指标是哪些参数?希望大神指点指点!

    JIANNAN(yinjun) 发表:灯能量有检查过否?

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  • 七月

    第24楼2015/06/04

    zzlmodel(v2807846) 发表: 3.自动进样器调节石墨炉位置时候,是否那个吸样管不够落,距离不够石墨管?进样是你可以用镜子窥看进样情况。
    本人没有尝试,下次认真观察
    4.我的吸样品管是细小吸管,不是移液枪吸头,用剪刀剪断,是否吸取液体不准确?自动进样是靠泵定量取样的,手动才用移液枪头吧。;
    岛津 AA-6800自动进样器取样管是两种:1.是毛细管2.移液器吸管;前者难调节石墨管口位置,就是进入石墨管中央位置,但感觉取样比较精准,而后者方便调节石墨管口位置,但是不知道是否本身吸样原理,每次吸样时候,液体中间有一段空隙,再完全将样本注入石墨管具体是这样:吸超纯水-空隙-样品,然后将样品彻底注入石墨管,再清洗取样管即移液枪吸头;
    吸样有空隙是正常的,是为了移动进样针时液体不掉下来。楼主方便就放两张取样器的照片上来看看眼界。
    5.我也移动过石墨管,是否因为安装不正确导致?这个需要自己排除。
    不清楚的是石墨管如果管口位置不是很正对着石墨管口职位,即使注入样品,升温产生物质受阻碍,不能很好吸收发出光,从而影响?就是没有很多判断方法,让我无从下手,大神可能使用仪器与厂家不同,所以比较难理解这些小地方!无论如何,谢谢您的答复
    安装不正确,可能会导致不密闭,通气或原子化时都会影响。


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  • JIANNAN

    第25楼2015/06/05

    应助达人

    开机后,灯一般都要预热5~10分钟,有些灯甚至要预热30分钟以上,等灯能量稳定后再测试,平时应该填仪器使用清单,包括开关机时间,测试元素的灯能量,仪器状态等。灯状态好的时候,能量基本一致,如果能量有所下降后可适当提高灯电流。灯使用的原则是新的时候尽量不要采用高电流,以延长灯使用寿命。

    zzlmodel(v2807846) 发表: 想咨询下,如何进行检查?检查判断的指标是哪些参数?希望大神指点指点!

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  • yangchengh

    第26楼2015/06/05

    建议楼主先解决空白高的问题

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  • zzlmodel

    第27楼2015/07/05

    情况如您所讲,我再次叫工程师来调节,他建议石墨炉位置调节尽量低,然后灯预热时间长些!目前开始有眉目去解决这些问题,再就是仪器波长搜索经常用出现相差0.5nm的波长,举例子:铅 283.3nm 波长搜索283.8nm,这个也可能影响测定结果!使用软件中的波长校正功能,再进行测定效果有所改善,继续试验中,如果解决跟大家分享!

    七月(shadow_hlr) 发表:

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  • zzlmodel

    第28楼2015/07/05

    是的,空白高,做低浓度标准点影响很大,第一可能是酸问题,其二可能是样品杯问题,想咨询一下,你们测定样品杯使用后如何进行处理才能确保没有残留,这几天实验,就是空白甚至去到0.1吸光度,想死的心都有

    yangchengh(v2658860) 发表:建议楼主先解决空白高的问题

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  • yangchengh

    第29楼2015/07/12

    我们就用硝酸泡,但是会定期测酸中重金属含量

    zzlmodel(v2807846) 发表: 是的,空白高,做低浓度标准点影响很大,第一可能是酸问题,其二可能是样品杯问题,想咨询一下,你们测定样品杯使用后如何进行处理才能确保没有残留,这几天实验,就是空白甚至去到0.1吸光度,想死的心都有

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  • zzlmodel

    第30楼2015/12/24

    我这里也是用硝酸泡!你指测酸,是配制试剂用的酸?还是浸泡玻璃器皿的酸? 我曾经尝试测定浸泡酸中重金属含量,严重污染石墨管,石墨管直接扔!以后不敢测定用来浸泡的酸!我测定是铅金属

    yangchengh(v2658860) 发表: 我们就用硝酸泡,但是会定期测酸中重金属含量

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