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冰山
第26楼2015/05/05
应助达人张老师，“五一”节前我分别用北化优级纯硝酸和默克优级纯硝酸做了一次试剂空白，进行比对。具体为7ml硝酸，1ml双氧水，采用与样品完全相同的条件上微波消解。之后电热板赶酸至1ml左右，以0.5%硝酸定容至25ml比色管中，最后上机测定。结果见下表1：
首先有个疑问是默克优级纯硝酸的铅本底也是这么高吗？跟北化优级纯硝酸相比不遑多让啊！这个默克硝酸是我从外单位借来的，装入平时配制0.5%硝酸时所用的一个500ml玻璃容量瓶中，存放时间大约是一星期。难道是我的容量瓶壁中铅溶出进入了默克酸中？否则不明白它的铅本底为何这么高？
言归正传。从这两个5平行中，可以看到数据基本一致，但是由于该值均较高，所以在考核中各样品的平行样不平行，应该就是与此有关。默克硝酸试剂空白的第二个平行（红色圈内）出现了一个超高数值，这应该是收到了污染。这个值的出现与检测样品中出现的超高值相对应。现在还不能肯定污染源是什么？也许是清洗消解罐、比色管时不彻底，或者是赶酸过程中有异物侵入。我觉得清洗不彻底的可能性更大。唉，承认这一点令人惭愧并且痛苦，因为考核样品做的不好不能完全归咎于别人了。。。不管怎么说，比起镉的测定，铅的测定要困难的多。
同时，我还测了试剂空白中的铬，结果如下见表2：
从表中可以看出在这个方面默克硝酸的本底要远远好过北化优级纯。
不知您是否认同我的看法？欢迎评论。
另外，不知您是否对上述的测试数据有异议？那默克硝酸的铅本底真的有那么高吗？听别人说试剂空白都是在1ppb以下，相对我的就太高了zyl3367898(zyl3367898) 发表:这是为何，铅受到什么污染了吗？镉没有污染可能是试剂与玻璃器皿里不含镉，我做过铜、锌，铜没问题，锌试剂空白与样品都很高，查找问题一大圈，结果是瓶口分液器的吸管是黄色橡胶管，它里面含锌，换成乳胶管后，试剂空白与样品含量都很低。希望对冰山老师有所启发。