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第13楼2015/04/30
14 当更换色谱柱后重新启动 MS时, 出现了出错信息 'vacuum pump is not ready(真空泵没有准备就绪)' ,过一会儿MS就停机了. 问题何在?
请进行下面的检查。
如果系统不能正确地产生真空,它就关闭扩散泵或涡轮泵,以及主管路的泵。
这可能由下列原因造成:
在扩散泵MSD上,真空不能达到300mTorr以下。
在涡轮泵MSD上,涡轮泵的速度7分钟降低到80%以下。
这种情况的典型原因是空气严重泄漏。
侧板 (分析器上) 密封不好。
放空阀没有完全关闭。
MSD接口的色谱柱密封圈没有拧紧。
这些问题造成主泵不能将空气从真空多管系统排出。
若空气不能排出,就有损坏分析器和泵的危险。
当打开MSD的电源时,总是要按紧侧板以保证完全关闭。
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第15楼2015/04/30
16 我应该多长时间进行一次调谐?
调谐的频度取决于多种因素,包括分析次数以及测试样品的特性和浓度。不可能有一个包罗万象的回答。
然而,由于MSD的状态在一天内不可能发生显著的变化,一个途径就是把自动调谐和快速调谐结合起来。
对于一台连续工作的仪器,每两天进行一次调谐并检查仪器状态、每周进行一次自动调谐将保持MSD工作在优化状态。
然而,在下列情况下必须进行调谐:
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第16楼2015/04/30
17 MS 灵敏度降低了. 如何解决此问题?
灵敏度降低有各种可能的原因。最常见的原因列在下面。
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第17楼2015/04/30
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如何发现漏气?
检查 gc/MSD 系统是否漏气需要将系统分成单独的部分。从最简单的开始,然后一次增加一个部分。从 MSD 密封圈到吹扫和捕集器或顶空进样器(如果安装的话),任何一个部分都可能漏气。使用手动调谐中的编辑质谱参数屏幕,监测纯的、单一组分的泄漏检测液体或气体(如 Dust-Off、异丙醇或氩气)中的大离子。将液体或气体喷到 MSD 和传输线上所有的连接和密封圈上。 如果其中一个部分发生泄漏,则流体中的离子应有显著的增加。这可能需要花费时间和资源来确定是否必须重新安装或更换 O 形圈或更换泵。对于 IPA,可能监测的离子为 59、60;对于氩气,为40。Dust-Off 产品的质量根据喷雾中的化合物不同而不同,一般为 49、51、85 和 101。
如果在 MSD 没有发现泄漏,则需对其他仪器进行压力测试。冷却所有的加热区,放空 MSD 并打开顶盖,将其与其他仪器隔离。堵住所有气体出口(包括色谱柱),然后关闭载气开关,对 gc 进行压力测试。观察压力,同时将异丙醇滴到所有气体输送表面,观察有无气泡。IPA 具有足够的表面张力,可以在冷表面上起泡。有关 gc 的压力和泄漏测试,请参考硬件手册。
如果压力下降,则必须将仪器系统分成更多的部分。将 gc 与任何进样设备分开,从 gc 将 MSD 取走,然后检查气路系统。切勿忽视 gc 的外部载气输送系统发生泄漏或气体污染的可能性。
***注意***
切勿使用检查器或其他肥皂溶液,因为它们会污染系统,导致意料不到的泄漏,并会增大色谱和质谱的噪音。