应助达人

楼主这两个问题问的非常好！我首先回答您第一个关于背景的问题：
（1）遇到测试图谱异常的时候，首先要考虑背景的因素，这是一个基本常识。
（2）无论何种背景校正方式，其计算公式均为：A（总）-B=A（样）； 其中：A（总）为样品+背景的吸光值，B=背景吸光值，A（样）为样品的吸光值。
在正常情况下，A（总）≥B，所以样品吸光值理应是正值或零。
（3）当A(总）＜B 时，样品吸光度A(样）就会产生负值。
（4）一般的仪器在模拟监测画面里，仅仅显示样品吸光值和背景吸光值，而总的吸光值A(总）是看不到的。
（5）在楼主提供的模拟监测画面中，你会发现，当背景吸光值大于样品吸光值或者背景峰值滞后于样品峰值（其实也是总吸光值）时，样品吸光值就会产生负值了。关于这个现象，我的推理是：
a.由于楼主的石墨炉是横向加热方式，加之石墨管临近烧损形变，所产生的零点位移现象非常严重（这种现象我已经在本版发表的《戏说纵向加热石墨炉》一文中已有详细阐述），于是这个位移就会产生一个背景过大的假象。
b.也许会有人问，既然是同一个原子化温度，为何A（总）的吸光值会小于背景值呢？这个要从楼主石墨炉的背景校正方式谈起。楼主石墨炉是纵向交流塞曼背景方式，也就是说：A（总）的信号采集阶段与背景B的信号采集阶段的状态是不一样的。为了提高吸光度值（注意：不是提高灵敏度），这种交流塞曼背景校正仅仅发生在背景采样阶段，换句话讲，就是A(总）在采样间隔时交流磁场没有工作而背景信号采样时磁场才工作。值得注意的是：交流塞曼校正方式不仅仅是交替进行，且所消耗的电流是非常之大，当仪器的外接电网电压因负载功率不足等原因，就会造成石墨炉在两种采样方式下的实际电流的不相等。于是就会产生背景信号过大或者后移的现象。当石墨管不良时这种现象就更为严重。
c.但是样品中因基体等原因，背景值过大也是正常的。但是由于这种正常的过大结果与上面的情况不一样。为了区分究竟是样品的问题域还是仪器的问题，所以我就强调要看看仪器的空测值，也就是没有任何样品的A(样）和B值，这就是为何我一定要看空测值和背景值的初衷。从楼主提供的模拟监测画面可以看出：当样品的待测元素浓度高时，这种背景的影响就小。而当样品浓度低或者根本就没有待测元素时，背景的影响就明显，这就说明了故障的原因是仪器本身引起的；这也就是我为何要求楼主一定要做空测的目的。
d.综上所述，楼主所遇到的问题固然是因石墨管老化所致，但也有一部分是因为横向加热方式和交流磁场耗电量大的因素在起到推波助澜的后果。
以上就是我解答楼主提出的为何关心背景的疑问，不知楼主满意否？

应助达人

关于楼主的第二个问题，其实已经不是什么新问题了，也是许多人问到的相同问题了，这可以参阅本版论坛里2011年的帖子略见一斑，http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110920/3542970/。
首先耶拿的连续光源仪器（ContrAA300,700型）已不是什么新款仪器，该仪器在2010年就问世了。这款仪器的背景校正原理无论是在产品介绍上还是PPT讲座里面，不是闪烁其词就是一带而过；我想这可能是处于厂家技术保密的举措吧？即便涉及到背景校正的内容，也是云山雾罩的，请见附图：

PPT之一

PPT之二

PPT之三

我通过与离职的耶拿员工聊天得知，其实这种连续光源的仪器的背景校正方式很简单，就是利用测量波长附近某一个波长位置的基线作为背景的参考点，与色谱仪的峰面积处理方式或者与紫外可见光度计的多波长测量处理方式有些相似之处。至于这种背景校正方式的优劣，仁者见仁智者见智吧。

应助达人

安老师，您这一番宏论我又要话费许多时日才能消化理解了，谢谢您！

应助达人

感谢您的分享！无论如何，这些资料都是很宝贵的，我们在会上没有见到过。
感觉各厂家为了标新立异推陈出新也真是拼了！其实白猫黑猫，能抓住老鼠才是好猫。从我们检测人员角度来看，检测结果又准又快就是好猫；对老板来说，价廉物美省钱是好猫。在交流会上，与其讲一大通理论，不如直接演示各种疑难样品的测定过程。当然人家也的确演示了部分样品的测定，但总觉得还缺点什么

夕阳(anping) 发表: 关于楼主的第二个问题，其实已经不是什么新问题了，也是许多人问到的相同问题了，这可以参阅本版论坛里2011年的帖子略见一斑，http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110920/3542970/。
首先耶拿的连续光源仪器（ContrAA300,700型）已不是什么新款仪器，该仪器在2010年就问世了。这款仪器的背景校正原理无论是在产品介绍上还是PPT讲座里面，不是闪烁其词就是一带而过；我想这可能是处于厂家技术保密的举措吧？即便涉及到背景校正的内容，也是云山雾罩的，请见附图：

PPT之一

PPT之二

PPT之三

我通过与离职的耶拿员工聊天得知，其实这种连续光源的仪器的背景校正方式很简单，就是利用测量波长附近某一个波长位置的基线作为背景的参考点，与色谱仪的峰面积处理方式或者与紫外可见光度计的多波长测量处理方式有些相似之处。至于这种背景校正方式的优劣，仁者见仁智者见智吧。

应助达人

我非常想看看那只烧损的石墨管，不知楼主能否满足我？

应助达人

这有何难？只是东西在单位，明天我一定拍照附图上来

应助达人

1.刚从炉中取出的破损石墨管：

2.该石墨管其实已经断裂：

3.新、破石墨管对比：

应助达人

石墨管阻值变化仪器会报警吗?PE的仪器没有这项功能吧？从未有过啊！要是会报警就好了，可以知道该更换石墨管了。实际上我根本不知道什么时候更换石墨管，所以要么就是估计着次数，打开炉拿出石墨管，目测鉴定是否该更换，但这通常没有一个容易把握的标准；要么就是一直用直到石墨管烧毁，本帖表达的正是这个过程。我本希望能从中得到启迪。。。

阻值报警印象中岛津仪器好象有,不知日立有没有,原吸用到现在,石墨管表面剥落的情况出现过,这种情况没遇到过,结合另一帖耶拿维修20万帖子里,石墨炉体烧灼的惨状,总觉得哪里有问题,电流过大的话,仪器内部应该是保护机制,石墨管自身质量的话,如果确为进口,一批次有很多,不太可能一只出问题,样品消解液加量就那么点,赶酸也就较彻底,应该也不会有如此结果,那么气呢?气的质量呢?......