最近做甲肟中的乙醇残溶,溶剂是DMF,为什么对照中的乙醇峰面积会越来越大?是DMF的问题还是什么问题?
之晴哥(v2865515)发表:(1)根据你的色谱图,明显发现,色谱条件不够好,出峰拖尾太严重;这种色谱条件做溶剂残留,会出现几个问题:1-灵敏度不高,乙醇还好,一般药品是0.5%,但DMF就比较低了,你这样的色谱条件,必然检出限可能接近物质限量。
(2)色谱定性,即使是简单的色谱定性,出峰顺序是乙醇、DMF、DMSO,大多数色谱柱上是这个顺序。如果条件选择不好,DMF和DMSO会相隔很近,这会造成一个简单问题,即有时候DMSO里面的杂质会影响你的误判。一般定性,是取很少一点物质,进入色谱系统,进行分析。
(3)DMF的残留,以往测试是采用-wax色谱柱分析,出峰还比较对称,具体色谱温度你可以根据情况调节。