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  • 安平

    第11楼2015/05/21

    应助达人

    色谱柱的具体规格如何? 内径、长度、液膜厚度如何?

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  • 安平

    第12楼2015/05/21

    应助达人

    柱子初始温度降低到40.
    分流稍大一点看看。

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  • zyl3367898

    第14楼2015/05/22

    应助达人

    峰拖尾严重,是老柱子吗?老化色谱柱看看。

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  • zyl3367898

    第15楼2015/05/22

    应助达人

    降低升温速率为10度/min,看分离效果。

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  • Insm_6d8aac66

    第16楼2018/07/03

    最近做甲肟中的乙醇残溶,溶剂是DMF,为什么对照中的乙醇峰面积会越来越大?是DMF的问题还是什么问题?

    之晴哥(v2865515)发表:(1)根据你的色谱图,明显发现,色谱条件不够好,出峰拖尾太严重;这种色谱条件做溶剂残留,会出现几个问题:1-灵敏度不高,乙醇还好,一般药品是0.5%,但DMF就比较低了,你这样的色谱条件,必然检出限可能接近物质限量。
    (2)色谱定性,即使是简单的色谱定性,出峰顺序是乙醇、DMF、DMSO,大多数色谱柱上是这个顺序。如果条件选择不好,DMF和DMSO会相隔很近,这会造成一个简单问题,即有时候DMSO里面的杂质会影响你的误判。一般定性,是取很少一点物质,进入色谱系统,进行分析。
    (3)DMF的残留,以往测试是采用-wax色谱柱分析,出峰还比较对称,具体色谱温度你可以根据情况调节。

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