应助达人

没用过石墨炉原子吸收，看两位大师级你来我往的讨论，是一种享受呀。

应助达人

只有安老师才称得上是一位真正的大师

应助达人

安老师，图已准备好，但传不上来，晚上再看

应助达人

是啊！究竟为了什么？
加硝酸钯出双峰，加磷酸二氢铵就正常。考虑到作用对象是同一个标液，排除掉复杂基体的影响，应该是钯与铅的结合造成的。但是考虑到以前用别的石墨管时没有出现这样的双头峰，那么应该是这只石墨管影响了钯与铅的结合。究竟是怎么影响的？还不得而知啊！
欢迎一起讨论，共同探讨！

应助达人

迫不及待地问问：空白加基改样品有双峰出现吗？

应助达人

空白加磷酸二氢铵：


空白加硝酸钯：

应助达人

[div]原文由anping发表： [/div]回安老师，这两幅图没有反。磷酸二氢铵的背景向来很高，无论铅镉

应助达人

这就很奇怪了！按理讲磷酸二氢铵不就应该有这样高的背景，如你在前面提供的谱图：

说明：灰化温度在600°时，在原子化阶段磷酸二氢铵的背景就很低且不拖尾。

说明：灰化温度在500°时，在原子化阶段磷酸二氢铵的背景就很高且严重拖尾。

说明：灰化温度再700°时，即使原子化温度降低到1500°，磷酸二氢铵的背景也很低且不拖尾。
总结：
通过楼主自己的试验可以看出：原本样品加入基改的目的就是提高灰化温度以利烧出共存物而不影响吸光度。所以楼主的磷酸二氢铵无论测铅还是镉，只要灰化温度高于600°，那么在原子化时，背景的影响就很小。并不是楼主所讲的“磷酸二氢铵的背景向来很高，无论铅镉”的结论。但是，楼主的磷酸二氢铵的质量确实有所怀疑，希望楼主有机会换一种优级纯的磷酸二氢铵再试试看，是否背景值真的是那样高？此外楼主在配制磷酸二氢铵基改液时，要注意容器的洁净度，因为钙镁离子对磷酸二氢铵的干扰是很严重的，也会产生双峰。
最后困惑我的是：硝酸钯在做空白时并没有双峰出现，可是为何与标样混合后就会产生双峰？这是不可思议的事情。我建议楼主若有兴趣可以换以一瓶其他品牌的磷酸二氢铵或者磷酸氢二胺试试看？其实我真的很想索取一些楼主的标液和基改液在我的仪器上试试看？我真有一些不甘心，那就是对于使用硝酸钯后所产生的双峰的无解。