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  • 一片枫叶

    第11楼2015/05/27

    应助达人

    [div]原文由v2957344发表: 额,样品瓶里事先加了淬灭剂,然后加了样品,但是淬灭剂因为加了样品后pH值变化大产生了浑浊(我的淬灭剂是硫代硫酸钠),之前也是用这个制备的样品,不过两个平行样测出的结果有的接近有的差距大,怀疑是因为这个原因。硫代硫酸钠在pH较低时好像会反应产生硫,浑浊怕是这个[/div]有这样的变化是不可以进柱的,即便是进柱也难以达到分析的效果的。

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  • 夏天的雪

    第12楼2015/05/27

    应助达人

    如果出现两相分离,进样会不准的,过滤膜效果也不明显

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  • 浪淘沙隐

    第13楼2015/05/28

    不太清楚是否必须用硫代硫酸钠淬灭,可以问问合成有没有其他试剂可以用,比如甲醇之类常用的;再有,个人感觉不太建议直接把淬灭剂加到进样瓶中,最好能在试管中加入淬灭剂,如果有分层,就萃取,如果有浑浊,就离心或过滤,然后再配制样品进样;如果担心样品pH有问题,可以在淬灭后使用缓冲盐稀释,这样样品溶液pH应该能比较稳定。
    至于平行样重现性不好,有很多原因吧,有可能是样品配制的问题,比如样品pH的控制,或加入的试剂的量的问题等等;也有可能是方法的问题,比如流动相pH和样品pka的问题。以上是一点看法,供参考。

    Peterman(v2957344) 发表: 额,样品瓶里事先加了淬灭剂,然后加了样品,但是淬灭剂因为加了样品后pH值变化大产生了浑浊(我的淬灭剂是硫代硫酸钠),之前也是用这个制备的样品,不过两个平行样测出的结果有的接近有的差距大,怀疑是因为这个原因。硫代硫酸钠在pH较低时好像会反应产生硫,浑浊怕是这个

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  • nixiaolong

    第14楼2015/05/31

    不建议你进,最好找出原因,样品至少过0.45um滤膜

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