浪淘沙隐
第13楼2015/05/28
不太清楚是否必须用硫代硫酸钠淬灭,可以问问合成有没有其他试剂可以用,比如甲醇之类常用的;再有,个人感觉不太建议直接把淬灭剂加到进样瓶中,最好能在试管中加入淬灭剂,如果有分层,就萃取,如果有浑浊,就离心或过滤,然后再配制样品进样;如果担心样品pH有问题,可以在淬灭后使用缓冲盐稀释,这样样品溶液pH应该能比较稳定。
至于平行样重现性不好,有很多原因吧,有可能是样品配制的问题,比如样品pH的控制,或加入的试剂的量的问题等等;也有可能是方法的问题,比如流动相pH和样品pka的问题。以上是一点看法,供参考。