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  • 第11楼2004/05/19

    这试剂我做的最多!嘿嘿,你的是太高了!
    一般的优级纯还可以,不过也要筛选,我上次从5瓶当中选了3瓶,当然有钱的话可以买更纯的!实在没办法,可以自己用普通优级纯的重结晶提纯提纯,很简单的!

    如果是其他原因,那你自己再摸摸实验,呵呵!

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  • 第12楼2004/05/19

    磷酸二氢铵是GR级,但我还是用MIBK进行提取,用水层,否则里面还有较高的金属元素,石墨管采用纵向加热,自动进样,基体改进剂配制及加入量均按GB/T5009。12-2003进行,纯水均采用去离子水,比电阻1000K/CM,再用石英玻璃蒸馏,单纯用此水进行测定,吸光度<0.01,石墨炉程序如下:80度(10秒)150(20)400(10)600(30)600(4)1900(2)2000(2),采用厂方默认程序本底更高,我仪器是岛津AA-6800,我是疾病控制中心,希望大家交流指导。

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  • 第14楼2004/05/19

    “单纯用此水进行测定,吸光度<0.01”,这样还是太高了点,应该小于0.003,
    我的空白(包括水,酸,改进剂和器皿污染等)大概是0.010-0.020,峰高,配制相同!

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  • 第15楼2004/05/20

    首先谢谢各位的指点,使我受益非浅,对于提高灰化温度,最高至900度,效果还是600度可以,原子化温度,在没有加入改进剂前使用1700度,效果也很好,现在已经1900度,以铅元素为例,属于低温元素,是否可行,没有试过,有机会试一试;用纯水进行空白试验,由于各种原因,岛津公司曾多次来单位进行仪器调整,空白吸光度也多在0.004-0.006之间,很少在0.003以下,他们认为这是正常的,没有必要再追求过低的空白值,现在我们仪器使用日期已经三年,我们发现用纯水作空白已经很难达到0.006左右,是否是仪器还是其他原因,要请教同仁或岛津公司了,我最近在试验的基体改进剂空白高原因,采用的是高密度石墨管,热解没有试过,并且采用了氘灯,否则,空白将更高。因为我是搞水质分析,基体比较简单,用不着用改进剂,近来想摸索一下,碰到这许多问题,也增长了不少知识。谢谢各位!

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  • 第16楼2007/06/09

    我们是20ul纯水和20ul基改都没那么高的吸光值,你还没加任何试剂,只有两个可能,一个是仪器的问题,一个是基体改进剂的问题,重新配制过试试吧

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