玉米馒头
第14楼2015/06/10
碱熔的话,不同的坩埚对应不同的熔剂以及不同的熔样温度,比较廉价方便的是刚玉坩埚+过氧化钠的组合,熔剂:试样比>10:1,熔样温度700 ℃,熔样时间15 min,50 mL 1:1 盐酸提取加热提取。刚玉坩埚以废酸煮沸清洗,之后高温烘干。
标样中TFe2O3%*0.6994=TFe%
玉米馒头
第16楼2015/06/10
熔融完成后,将坩埚放入玻璃烧杯中,冷却后再加入盐酸提取,使用硝酸的话就不能采用重铬酸钾容量法咯。
适合那些担心酸溶无法溶解完全的元素,比如Al、Ti、Zr、Be、Hf、W、Sn、Nb、Ta等,其中部分元素是因自身理化性质导致无法完全酸溶,部分元素是作为前一部分元素的伴生元素,比如铝土矿中的Sc、Ga,因Al酸溶不彻底,导致Sc、Ga的分析也得碱熔。不过以上大部分元素应该是还没纳入环境监测范围的(相关的毒理学研究还没开展或极少)。
不过对于土壤而言我曾经弄了一方法,就是样品在刚玉坩埚中先加氢氟酸除硅,而后再碱熔,如此一来一则可以提高称样量,二则可以减少熔剂用量,但缺点是刚玉坩埚会被弄脏,但不影响后续使用。