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  • bocai

    第11楼2006/10/27

    内标物是什么，到哪里买的？

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  • 端慎木渐

    第12楼2006/10/27

    我就是照着国标做的，什么也没有，甲醇提取20min/次，共提取2次！

    freewbt 发表:还有其他朋友做过吗，国标写的很简单，就用甲醇提取一下就上机了，很怀疑这样行不行，有谁照着国标做过，结果怎么样？

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  • bluefox

    第13楼2006/10/27

    肯请吴老师多给大家指导指导

    pingguwu 发表:国标太差，这么好用。
    GC/MS OK，内标法定量，顺反相加，SPE柱净化

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  • bocai

    第14楼2006/10/27

    你们认识〉〉？？

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  • pingguwu

    第15楼2006/10/27

    如果检测游离的，甲醇提取没问题，如果检测总的，则老套先水解，然后提取。内标选择标准1、样品中没有2、与被测物性质相似即可，我选择己烷雌酚或其他如白藜芦醇，他们结构几乎一样。定量己烯雌酚412白藜芦醇414，而且都有两个峰。
    样品净化，选择柱层析比较老套，省钱，还是SPE较好，方便，不要为头省钞票。选择SLB柱正相很方便，衍生采用BSTFA+1%TMCS。
    我现在有一套方法，4种B2-兴奋剂、8种合成激素外加氯霉素同时测定的方法，很实用的，可惜我用不上。

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  • bocai

    第16楼2006/10/27

    老师我看您经验很丰富，我给你看个专帖，你看行不，当然积分大大的给

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  • pingguwu

    第17楼2006/10/27

    谢谢你的好意，希望大家多多交流，能为你提供帮助我很高兴。
    我们国家的许多标准都较落后，GB测定己烯雌酚最低检出限是ppm级，太高了。

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  • gongxh

    第18楼2006/10/27

    15楼的老师您好!您的那套很实用的方法可否给我们看看啊?拜托啊!

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  • pingguwu

    第19楼2006/10/27

    大致给大家介绍一下.
    样品加内标水解,水解液先过SLW混合固相萃取柱,1、用甲醇洗脱收集2、用4%氨化乙酸乙酯洗脱收集。取第一部分，如果有GC/CI则，BSTFA衍生测定氯霉素，灵敏度很高，没有只能用GC-ECD测定还需要净化；取SLH固相萃取柱净化，测定8种合成激素和氯霉素。取第二部分，用BSTFA+1%MCS衍生测定4种B2-agonists包括CLENBUTEROL、SALBUTAMOL、TERBUTALINE、RACTOPAMINE。
    非常好，可以进行QC/QA。

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