这次试着梯度升温到160度消解，那您说大致消解多长时间？您用的混酸是多少比例的？交流交流。呵呵

我用的混酸为10mL硝酸，2mL高氯酸。至于时间，根据样品情况，消解到消解液为无色或浅黄色即可。

这两者处理方法科学上都是可以行的通的，结果差别在误差范围内可以的 但是每种方法上应该平行

我觉得你把详细的前处理过程写出来，有可能是你没有赶酸造成的

我们实验室的前辈说过做汞的时候温度不是主要原因，如果有黄烟冒出证明汞跑掉了。我觉得可能砷元素也相似，可能是在湿法消解的某个环节上导致砷跑掉。不过我觉得可以先做个温度的实验，然后再证明其他的。

应助达人

[div]原文由lucifer101发表： 整粒胶囊连中药一起消解，加了高氯酸消解完全，基本澄清，因为没加氢氟酸，底部有白色颗粒沉淀，估计是二氧化钛。定容后与微波处理的样品一样。[/div]氧化钛颗粒应该能与酸反应，白色颗粒不可能是它吧？也许白色颗粒含有砷，导致其结果偏低？
另外，我觉得您的消解温度等正常，想知道该样品中砷含量有多高呢？另外，两种消解方法的空白和样品都做啦全程序空白没？它们各自平行吗？

赶酸每次都有有的，大概170摄氏度左右。

都做了，而且偏差5%，样品浓度大致1mg/kg。后来做了低浓度的样品，基本也是湿法偏低。

汞我做的是不赶酸的。要不很多地方都没法控制。我做过一个实验。低于0.1ng/ml基本敞口放置一下午就跟标准空白差不多了。

应助达人

如果称样0.5g，定容50mL，换算为液体浓度也不低，仪器肯定也能准确测定该浓度-----空白是否很低且平行呢？
微波消解后有颗粒存在吗？----结合上述情况，如果没有基本可以确定是颗粒中存在砷，导致两种消解方法测定结果差异大。