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黄教授AC
第12楼2015/07/01
cxq19871003(cxq19871003) 发表:作为一个资深的分析测试人，简单回答下楼主的疑问，欢迎小伙伴们斧正！
问题1：
1). LOD 为检出限，实验室工作中，LOD又可分为仪器检出限和方法检出限，仪器检出限通常与仪器本身有较大关系，而方法检出限同仪器、前处理、人员、环境条件等多因素相关，一般情况下在实验室的术语中，指的检出限通常指方法检出限，其同仪器检出限相比稍高，即数值稍大；
2). LOQ为检出量 ,一般检出数据高于检出量时，检出的数据较为准确，而高于检出限、低于检出量的数据比较可疑；
3). LOD为3倍信噪比，LOQ为10倍信噪比，这只是相关标准上的规定，而真正该两个参数的数值还是要靠实验室自身经过长期的试验得出，才比较可靠。
问题2：
1). LOD的作用是考察实验室方法的最低检出浓度，而LOQ通常是考察实验室能够准确定量的浓度限（一般情况下，实验室加标回收率验证浓度在LOQ和线性范围最大值之间，这样的数值更稳定，更能有效考察一个检测方法）；
2). 通常情况下，能力验证提供者或者和测量审核提供者，制作的检测标准样的含量均在LOQ和线性范围最大值之间。
问题3：
1). 一般情况下，检测标准中均有LOD，部分标准中同时出现LOD和LOQ，检测性实验室检测方法参数通常用LOD与标准的LOD相比，若小于或等于证明实验室能够应用该标准(至少LOD需要在一个数量级)；
2). 若没有国标，想衡量一个检测方法是否适用于某一目标物的检测，则需要知道检测目标物的含量范围，实验室检测方法的检出限必须小于检测目标物的最低含量，通常至少一个数量级左右，多数方法的检出限小于检测目标物的浓度100以上，即2个数量级；
3). 再此基础上，实验室检测方法是否适用，主要通过检测方法的检出限同相关标准的限量值比较，比如蔬菜中的乙酰甲胺磷含量限定为≤0.1mg/kg，那么实验室检测蔬菜中乙酰甲胺磷的检出限必须小于0.1mg/kg，通常至少低于0.01mg/kg以下，才能证明该实验室具备检测蔬菜中乙酰甲胺磷农残含量的能力。好难做，基线噪音高得很，用PK-PK对应的信噪比低，但浓度偏高，用outo-RMS信噪比又很高，现在只能一个一个的单标进样寻找最低3倍信噪比的值，我想问一下，我现在进水样、空白试剂样都能检出克百威残留为1个ppb，但我最低点浓度5ppb的理论塔板数都在2000多，峰高有。可是空白试剂理论塔板数在8或15，检查不见有峰，都是噪音的峰，但是自动积分就积噪音峰，也能积个浓度有1个ppb来，请问高手，我是哪里做错了，还是软件不熟悉？（曲线包含原点和不包含原点都试过了，不包含原点的话线性好点有4个9）
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cxq19871003
第13楼2015/07/01
基线噪音很大的话，做标曲时可否先扣除噪音，及背景扣除。
黄教授AC(v2953064) 发表:好难做，基线噪音高得很，用PK-PK对应的信噪比低，但浓度偏高，用outo-RMS信噪比又很高，现在只能一个一个的单标进样寻找最低3倍信噪比的值，我想问一下，我现在进水样、空白试剂样都能检出克百威残留为1个ppb，但我最低点浓度5ppb的理论塔板数都在2000多，峰高有。可是空白试剂理论塔板数在8或15，检查不见有峰，都是噪音的峰，但是自动积分就积噪音峰，也能积个浓度有1个ppb来，请问高手，我是哪里做错了，还是软件不熟悉？（曲线包含原点和不包含原点都试过了，不包含原点的话线性好点有4个9）