还是原子荧光的好。

我现在使用的一个方法，取土样0.5-1克左右，加入硝酸：盐酸3：1共计5-6毫升，隔夜后用水浴加热90度两个小时，取出冷却后加入固体的硫脲和维C直到溶液变色，用5%的盐酸定容。做砷的回收率可以达到90%以上，就是费维C。

用原子荧光测砷我觉得还是比较好做.
前处理方法:取样0.1~0.3克至25ml比色管中,加3ml王水,于沸水浴中消解1小时.取下冷却后加入5ml5%的硫脲,定容,混匀.待澄清后取上清液测定.

我不同意你的作法

我这几天两个方法，一个是０.２克土壤标准物质，加６毫升王水，微波消解，我测得的值是３.１，参考值是４.４正负０.９，另一方法是０.２克土壤标准物质，加４.５毫升硝酸，１.５毫升氢氟酸，测得的值是１５，空白也有６、７，晕呼呼，不知道怎么办才好，麻木了

to 东北虎: 有什么好的方法发出来大家共享塞,老师要为国家的科学研究 产品检测多做该贡献撒!

忘了,还要加一点VC固体.
那你的方法呢,怎么还不贴出来啊?

我有一个想法：既然土壤是无机样品，所以用王水浸泡效果应该等同于王水水浴加热处理。

请问阁下，你有做好过直接测定砷的时候吗？？

土壤样品消解方法采用美国国家环保局推荐的3050B方法（EPA 3050B）。称取已处理的土样0.5g，置于150mL三角瓶中，并放入3～4粒玻璃珠，瓶口盖小弯颈漏斗。加入10mL硝酸（优级纯）（时间允许的话，浸泡12h），置于200℃左右电热板上消煮（保持液体微沸状态）。待消煮至黄雾散尽，拿下三角瓶放凉，加入5mLH2O2，继续消煮。如此反复，加入H2O2的量依次为5mL、2mL、2mL、1mL（也可适当调整，但H2O2总量不能超过20mL）。直至消煮至近干，土样呈灰白色。去离子水少量多次润洗残渣，并过滤定容至50mL容量瓶中。原子荧光光度计（AFS-9120）测定样品内砷含量。若浓度过高，以去离子水稀释，计算时乘以稀释倍数。样品设置10%的重复，同时采用国家土壤标样GBW-07402、GBW-07404 作为分析质量控制。
消煮过程随时摇三角瓶，避免粘底，另外消煮注意安全，通风橱内进行。