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  • pjchan

    第11楼2006/10/19

    我做牡蛎的砷也是偏低，今天按照你的方法加了酸，但是是三种酸都一起加的，结果发现消解液不如以前透亮，想想应该是牡蛎含Ca较多，硫酸易与之生成难溶物，想请教下你的硫酸和高氯酸分别是什么时候加的？

    Junia 发表:样品最先消化是这样的,

    10mL混酸(7:1HNO:HCLO),消到无色透明,测得一个是2PPM,一个4PPM

    同时帮同事消化的样品,测得一个4PPM,一个6PPM,不同的是他加的酸是我的两至三倍,消化至剩1ml左右.他做的其它元素PB\CD平行很好,结果跟真值非常接近.

    觉得应该不是我操作有误,而是消化不完全,

    当日加以改进,依旧是10mL混酸(7:1HNO:HCLO),再多加1ML浓HSO4,消化到只剩下HSO4(一个是看烟,没有HCLO烟那么浓厚,再者壁上会有很多小水珠).次日上机测定,结果为两个都在真值附近,6.4PPM

    看来那1MLHSO4真起了神奇的作用.

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  • Junia

    第12楼2006/10/19

    同时加,先小火加热到没有固形物,再高火消化至冒HSO4烟,

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  • wuanfeng

    第13楼2006/10/19

    等硫酸冒烟就停止加热吗,还是冒一会烟,另个,加硫脲最终浓度是不是1%?定容时加(1+9)的硫酸?还是用盐酸?

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  • happymouse

    第14楼2006/10/24

    那请问你牡蛎标准样品As的取样量是多少呢？

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  • gaozi

    第15楼2006/10/28

    嗯，挺好！又学了不少东东，谢谢！

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  • 渔长老

    第17楼2006/12/21

    学习一下,谢谢提醒,原先我们测样加硫酸,后买不到空白低的酸不加拉.

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  • mellifera

    第18楼2007/12/12

    称样量是多少?

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  • Spenser

    第19楼2019/08/24

    请问HSO4是什么？是硫酸吗？

    Junia(Junia) 发表:样品最先消化是这样的,10mL混酸(7:1HNO:HCLO),消到无色透明,测得一个是2PPM,一个4PPM同时帮同事消化的样品,测得一个4PPM,一个6PPM,不同的是他加的酸是我的两至三倍,消化至剩1ml左右.他做的其它元素PB\CD平行很好,结果跟真值非常接近.觉得应该不是我操作有误,而是消化不完全,当日加以改进,依旧是10mL混酸(7:1HNO:HCLO),再多加1ML浓HSO4,消化到只剩下HSO4(一个是看烟,没有HCLO烟那么浓厚,再者壁上会有很多小水珠).次日上机测定,结果为两个都在真值附近,6.4PPM看来那1MLHSO4真起了神奇的作用.

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  • nphfm201119761

    第20楼2019/08/24

    问题解决了吗？

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