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  • 小小小风

    第11楼2006/10/13

    方法的检出限好象应该去不同的空白做计算精密度才有说服力.

    insnfeng 发表:有一个疑问:做仪器检出限的时候,用同一个空白重复11次。
    而做方法检出限的时候,是用同一个样品空白重复11次,还是11个不同的样品空白做?

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  • wangshun4504

    第12楼2006/10/14

    做仪器检出限的时候,用同一个空白重复11次。
    而做方法检出限的时候,是用同一个样品空白重复11次,还是11个不同的样品空白做?请问这样做的依据是什么?

    insnfeng 发表:方法的检出限好象应该去不同的空白做计算精密度才有说服力.

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  • 128jing

    第13楼2006/10/15

    仪器型号:热电M6
    测量方式:石墨炉原子吸收(波长283.3nm,灯电流4.0mA,狭缝0.5nm,普通石墨管,峰高方式积分定量,塞曼效应扣除背景)
    元素:铅

    样品类别:黄芪

    简单样品处理方法:0.2g(精确至0.0001g)黄芪样品置于高压消解罐中,加入5mL硝酸,1ml双氧水,超纯水少量,微波消解。消解完后赶酸至2ml左右,超纯水定容至25ml备测。
    方法检出限:0.028mg/kg。
    标准曲线范围:0-50ug/l;标准曲线斜率:0.03641Abs/(ug/L);
    取样品空白重复检测11次,计算吸光度标准差为0.00056Abs
    仪器检出限=3×空白吸光度的标准差/标准曲线斜率=3×0.00056abs/0.03641abs/(ug/L)=0.041ug/l

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  • dqhlzg

    第14楼2006/10/15

    这个我不是很懂但是我很想知道

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  • LiveBandit

    第15楼2006/10/15

    1.方法检出限:0.028mg/kg。请问您是如何计算出来的????
    2.仪器检出限=3×空白吸光度的标准差/标准曲线斜率=3×0.00056abs/0.03641abs/(ug/L)=0.04614ug/L ≠0.041ug/l
    感慨:楼主做这个调查的目的是为了得到真实的数据,都是搞技术工作的就应该以认真的态度来对待每个数据。

    128jing 发表:仪器型号:热电M6
    测量方式:石墨炉原子吸收(波长283.3nm,灯电流4.0mA,狭缝0.5nm,普通石墨管,峰高方式积分定量,塞曼效应扣除背景)
    元素:铅

    样品类别:黄芪

    简单样品处理方法:0.2g(精确至0.0001g)黄芪样品置于高压消解罐中,加入5mL硝酸,1ml双氧水,超纯水少量,微波消解。消解完后赶酸至2ml左右,超纯水定容至25ml备测。
    方法检出限:0.028mg/kg。
    标准曲线范围:0-50ug/l;标准曲线斜率:0.03641Abs/(ug/L);
    取样品空白重复检测11次,计算吸光度标准差为0.00056Abs
    仪器检出限=3×空白吸光度的标准差/标准曲线斜率=3×0.00056abs/0.03641abs/(ug/L)=0.041ug/l

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  • 小小小风

    第16楼2006/10/16

    仪器检出限的用3倍的标准偏差差除以灵敏度(灵敏度),就是说要至少要高于这个值才能表明所测得的值是样品待测成分的响应值,而不是基线的飘移或其他原因所致。


    方法的检出限要考虑操作对空白带入的影响才有说服力,如果只用同一个样品空白做十一次的话,那就无法显示样品处理对检出限的影响,也就是无法表明那个响应值是样品处理的正常误差还是样品浓度。所以我觉得用多次不同的样品空白计算更有说服力。


    我觉得方法检出限的计算应该有统一的规定的。不知道哪里有?

    wangshun4504 发表:做仪器检出限的时候,用同一个空白重复11次。
    而做方法检出限的时候,是用同一个样品空白重复11次,还是11个不同的样品空白做?请问这样做的依据是什么?

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  • 小小小风

    第17楼2006/10/16

    检出限表示分析方法、分析体系检测功能优劣的一个重要指标。
    它的含义是:在确定的分析体系中可以检测的元素最低浓度或含量。
    它属于定性范畴。
    若被测元素在分析试样中的含量高于检出限,则它可以被检出;反之,则不能检出。检出限受空白值大小及标准偏差的影响。


    检出限、空白的定义
    IUPAC于1975年推荐[1]检出限的定义:“检出限以浓度(或质量)表示,指由特定的分析方法能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL(或质量qL)”,表达式为:
    cL(或qL)=(xL-b)/m=KSb/m (1)

    式中m为分析校准曲线在低浓度范围内的斜率;
    b为空白平均值;
    Sb为空白标准偏差。
    测定次数为20次,IUPAC建议K=3作为检出限计算标准。

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  • myuhu

    第18楼2006/10/17

    仪器型号:热电M6
    测量方式:石墨炉原子吸收(波长283.3nm,灯电流4.0mA,狭缝0.5nm,涂层石墨管,峰高方式积分定量,塞曼效应扣除背景)
    元素:铅
    样品类别:茶叶
    简单样品处理方法:0.25g(精确至0.0001g)茶叶样品置于100mL高型烧杯中,加入10mL硝酸浸泡过夜。低温消煮1~2h,中温至消煮至溶液透明清澈,基本无残渣存在,再升高温消煮30min并赶酸至近干,冷却后转移定容至50.00mL备测。
    方法检出限:0.024mg/kg。
    标准曲线范围:0-20ug/l;标准曲线斜率:0.01234Abs/(ug/L);
    取样品空白重复检测11次,计算吸光度标准差为0.00049Abs
    仪器检出限=3×空白吸光度的标准差/标准曲线斜率=3×0.00049abs/0.01234abs/(ug/L)=0.119ug/l
    按取样量1g,定容至50ml计算,方法检出限为0.006mg/kg

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  • LiveBandit

    第20楼2006/10/17

    拜托你看一下2楼的内容,引用的时候要注明出处!!

    myuhu 发表:仪器型号:热电M6
    测量方式:石墨炉原子吸收(波长283.3nm,灯电流4.0mA,狭缝0.5nm,涂层石墨管,峰高方式积分定量,塞曼效应扣除背景)
    元素:铅
    样品类别:茶叶
    简单样品处理方法:0.25g(精确至0.0001g)茶叶样品置于100mL高型烧杯中,加入10mL硝酸浸泡过夜。低温消煮1~2h,中温至消煮至溶液透明清澈,基本无残渣存在,再升高温消煮30min并赶酸至近干,冷却后转移定容至50.00mL备测。
    方法检出限:0.024mg/kg。
    标准曲线范围:0-20ug/l;标准曲线斜率:0.01234Abs/(ug/L);
    取样品空白重复检测11次,计算吸光度标准差为0.00049Abs
    仪器检出限=3×空白吸光度的标准差/标准曲线斜率=3×0.00049abs/0.01234abs/(ug/L)=0.119ug/l
    按取样量1g,定容至50ml计算,方法检出限为0.006mg/kg

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