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  • zyl3367898

    第11楼2015/07/07

    应助达人

    百菌清配0.2ug/mL出峰很好,用什么气相

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  • zyl3367898

    第13楼2015/07/07

    应助达人

    你需要在一空白样品中,加入要测的标液,做12份得出峰面积,代入上面的公式来计算方法的检出限。

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  • 七窍生烟

    第14楼2015/07/08

    谢谢老师,我试一下这个方法重新计算检出限

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:你需要在一空白样品中,加入要测的标液,做12份得出峰面积,代入上面的公式来计算方法的检出限。

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  • 七窍生烟

    第15楼2015/07/08

    用的赛默飞的,之前百菌清出峰的确不好,今天重新跑了一下,进样口温度从上调了20℃,响应值不错。

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  • zjn1123

    第16楼2015/07/08

    应助达人

    计算没有问题,关键是你回收率在0.0006mg/kg这个级别只有达到100%才能检出,这个级别的添加回收我认为不太有人能做的到,况且761这个标准就是直接从国外抄过来的,我问过几个仪器工程师这个问题,对于这个检出限就呵呵一笑就行了,你能做到2763规定的就行了,当然对于不得检出的农药理论上检出限是越低越好,你可以通过改变浓缩体积+质谱解决这个问题。不用太纠结于这个问题了

    七窍生烟(v2937727) 发表: 采用的是三倍信噪比的方法进行计算,DL=3*c/SN,如测得浓度是c=5ng/ml,信噪比SN=6.4,计算出检出限是2.3ng/ml,样品中检出限是0.0023mg/kg。达不到0.0006mg/kg的检出限,不知道这样计算对不对,请各位老师指教这个方法也是根据实验室之前采用的计算方法跟着做的。
    还有一个问题是,做761时发现,百菌清和莠去津在仪器的响应值很低,尤其是百菌清,1000ng/ml的响应值约3mV,很小一个峰。请教各位老师怎么提高农药的响应值?

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  • zyl3367898

    第17楼2015/07/08

    应助达人

    同意16楼的说法,很少去做检出限,多是照抄NY761的检出限。

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  • 七窍生烟

    第18楼2015/07/22

    谢谢老师!

    zjn1123(zjn1123) 发表: 计算没有问题,关键是你回收率在0.0006mg/kg这个级别只有达到100%才能检出,这个级别的添加回收我认为不太有人能做的到,况且761这个标准就是直接从国外抄过来的,我问过几个仪器工程师这个问题,对于这个检出限就呵呵一笑就行了,你能做到2763规定的就行了,当然对于不得检出的农药理论上检出限是越低越好,你可以通过改变浓缩体积+质谱解决这个问题。不用太纠结于这个问题了

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  • wakinqian

    第19楼2015/07/22

    基本没问题吧,百菌清出峰在气相上挺好的,联苯也可以,就是几连峰的菊酯响应不高,检出限确实要看方法还有仪器,我们这边基本都可以达到

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  • zyl3367898

    第20楼2015/07/23

    应助达人

    有异构体的菊酯容易重合。

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