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  • yatoqk

    第11楼2015/07/08

    柱子都是在110℃下使用的,相当于一直在老化柱子。

    molecule(molecule) 发表:很简单的酸洗硅烷化担体填的柱子(一般的固定液加酸性减尾剂)配合FPD也能检测到亚ppb级的SO2.
    PQS加PDHID并不适合测这么高浓度的SO2,首先PQS虽说是硅烷化的,但也存在活性位点,其次这种吸附剂容易吸附载气中的微量水分,更容易和SO2反应,楼主可以换成非极性交联毛细管柱效果会更好,实在没有办法,也可以老化柱子,把水分烤掉试试。

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  • 梅笑寒

    第12楼2015/07/08

    不知道楼主用的哪种型号的仪器,我们这边做过很多六氟化硫分解产物的色谱实验,SO2吸附情况不明显,CS2不吸附,H2S有明显吸附,与色谱柱填料和处理有很大关系。

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  • 三刀

    第13楼2015/07/08

    吸附的问题,100PPM,对于PDHID,已经属于高浓度的样了!你是放在什么10的多少次方下分析?

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  • 三刀

    第14楼2015/07/08

    分析硫化物,在走高纯气这块,
    1、管路建议是选择316L的无缝硅钢管,特别是取样装置这块,你这个没有出峰,管路吸附的可能性很大;
    2、色谱柱也会有吸附,PQ和PQs都是玻璃小球,感觉不会太大;
    3、想问下你的底气是什么气?
    4、你这台气相是专门做SO2和CS2,流程我猜是两个六通阀中间连一个色谱柱,第一根和第二根加上第二个阀,实现对底气的切割,你这个分析条件,是厂家提供的,还是你自己改的,温度变了,切割时间也要变的

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  • 三刀

    第15楼2015/07/08

    如果切割时间没有问题,你重复近几十次看下是否有峰出来,如果还是没有,检测气路,最好上图,把仪器内外部和谱图都传上来,供大家跟进一步的讨论

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  • 三刀

    第16楼2015/07/08

    哦!SF6,很讨厌的东西,刚回复的时候,没有看到,你既然是高浓度的SF6为底气,其实已经能够彻底的饱和管路,在管路这块吸附SO2的可能性比较小,我怀疑色谱柱的分离能力弱了,没有分离开,全被切出去了,第二个就是切割时间不多,先用标气进样,按照厂家给你的分析条件,一步步来,高纯气,这个急不来的

    yatoqk(yatoqk) 发表:不只分析微量SO2这么简单,我这台仪器主要分析SF6分解产物,需要使SO2与大浓度SF6、H2S、COS、C3F8、H2O等组分分离,并将这些组分切割出去。不知道非极性交联毛细管柱能否达到这样的分离效果。

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  • xdzh130

    第17楼2015/07/08

    先找一种肯定不会被吸附的物质,配较高的浓度,进样后看能否出峰,出了,证明检测器没问题,否则需要处理,排除故障后再试样品,你需要检查进样针、进样隔垫、衬管、色谱柱、石墨垫、载气,等等,逐一排除。

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  • 三刀

    第18楼2015/07/08

    氦离子系统的进样系统和通用机有点差异,都是阀和管路,都省去进样针、进样隔垫、衬管等这一些。

    xdzh130(xdzh130) 发表:先找一种肯定不会被吸附的物质,配较高的浓度,进样后看能否出峰,出了,证明检测器没问题,否则需要处理,排除故障后再试样品,你需要检查进样针、进样隔垫、衬管、色谱柱、石墨垫、载气,等等,逐一排除。

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  • yatoqk

    第19楼2015/07/08

    你们用的是什么类型的柱子分析SO2,实测最小检测浓度能达到多少?

    梅笑寒(v2820243) 发表:不知道楼主用的哪种型号的仪器,我们这边做过很多六氟化硫分解产物的色谱实验,SO2吸附情况不明显,CS2不吸附,H2S有明显吸附,与色谱柱填料和处理有很大关系。

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  • yatoqk

    第20楼2015/07/08

    切割出去应该不会,应为大浓度SO2出峰了,切割时间点是没问题的。色谱分离没什么问题,这个验证过了。

    三刀(v2895125) 发表: 哦!SF6,很讨厌的东西,刚回复的时候,没有看到,你既然是高浓度的SF6为底气,其实已经能够彻底的饱和管路,在管路这块吸附SO2的可能性比较小,我怀疑色谱柱的分离能力弱了,没有分离开,全被切出去了,第二个就是切割时间不多,先用标气进样,按照厂家给你的分析条件,一步步来,高纯气,这个急不来的

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