我也想知道,前处理中到底是哪一步进行了衍生,而且我们经常发的考样也是未氯化的甲基汞,我是真不知道该如何处理,有知道的加我QQ 382296801
电饭锅电饭锅(v2742293) 发表:1.额,峰型上来看肯定是不对的,走个其他溶液试一试吧,例如正己烷,基线平直,随温度升高基线波动不大,全程没峰或者出小峰是正常的,看看是试剂问题还是仪器问题。
2.气相做烷基汞就是个坑,还是超大坑。回收率、重复性、重现性都悲剧的要命。我现在水样加标20ng/L的都走不出来,换了N批巯基棉回收率也是那个熊样。更别说他那97年标准就能做到0.01ng/L的检出限,也是牛的不行。
3.方法上检测是甲基汞和乙基汞,但是标准溶液却用的氯化甲基汞和氯化乙基汞,我不知道前处理上哪步是作为衍生步骤,但而且即使是衍生,也应该考虑转化率的问题啊,而且前处理又要吸附后再脱附,损失的就更多了,这种类型的检测只凭靠着配置衍生产物的标准曲线用外标法来定量,我是不看好数据的准确性的。
4.顺便说一下我用的是DB-1701的柱子。走烷基汞基本2个多月就不出峰了,就的换一根,网上查了一个烷基汞专用柱 ULBONHR-Thermon-HG,价格好几万,没敢买,从供应商发过来的谱图上来看,烷基汞峰拖尾的情况的到了一定改善。