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  • yinghui19

    第11楼2015/07/16

    对的，我是浸入式的，所以针头壁上可能会有残留的，但是我老化时间很久还是会有样品峰，理论上应该样品都解析掉了，不应该还有样品峰
    今天我换了隔垫试了一下，发现萃取装置插入后还是有样品峰
    现在都不知道原因是什么，难道是萃取头上或者隔垫上有我的物质，我是光引发剂BP，理论上应该没有的啊

    有雨的夜(774234134) 发表: 我们一般做过样品之后，老化1小时，大部分物质都可以除去，有时样品浓度高时，老化时间会长一些，或者老化两次。
    一般隔垫上残留的机会不多，因为萃取头被包在针套里，扎进隔垫后才推出来，但是是一种可能的来源
    浸入式萃取的可能和我这种不同，直接接触过样品？
    如果一直有这个问题，可能是这种类型的萃取头，对物质A保留性强，是否可以换一个其他类型的萃取头试一下？

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  • tulipylm0499

    第12楼2017/05/16

    我也要试试这个 也遇到类似问题 了
    aglient让我手动空白 还没有试就觉得没有 自动ctc spme 让手动检查在作样品前

    madmeimei(madmeimei)发表: 挺！我有过类似经历。就是在食品SPME谱图中看到了佳乐麝香。老化萃取头后还是有。最后就是用这个方法确定，佳乐麝香来自衬管。

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  • tulipylm0499

    第13楼2017/05/16

    确定来自纯管后 如何洗纯管还是直接换个新的纯管呢

    madmeimei(madmeimei)发表: 挺！我有过类似经历。就是在食品SPME谱图中看到了佳乐麝香。老化萃取头后还是有。最后就是用这个方法确定，佳乐麝香来自衬管。

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  • tulipylm0499

    第14楼2017/05/16

    我遇到的是 拿走fiber 和spme liner 换成普通gcms 进溶剂发现有残留
    这样的话是不是柱子过载？

    花开见我(cai008)发表:你可以走空白，不接萃取头，看看有无残留。从而判断是萃取头残留还是进样口残留

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  • tulipylm0499

    第15楼2017/05/16

    好方法 试试 最近也有这个问题

    花开见我(cai008)发表:你可以走空白，不接萃取头，看看有无残留。从而判断是萃取头残留还是进样口残留

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  • tulipylm0499

    第16楼2017/05/16

    进样口怎么查看？

    有雨的夜(774234134)发表:1.萃取头老化的时候，会掉一下硅烷的物质，形成一些峰，有的峰大一些，有的小一些，这个是正常的，不会老化之后，就光光的，一个峰没有。


    2.做SPME时，加热使样品挥发，然后吸附在萃取头。那么样品挥发时比例会变化，有的挥发的快，有的慢，而且吸附解析原理的方法多数有选择性，某些物质吸附较好，所以先出峰的沸点低的物质，峰高一些；后来出峰的沸点高的物质，峰小一些


    3.A物质初次残留在SPME上，可能是因为A的浓度太高了，之后你老化的时间或者温度不够，没有完全除掉

    4.老化多次都一直有残留，就要检查是萃取头残留，还是其他地方残留，比如进样口，衬管，洗针的废液瓶等等，可以做对比，比对查看

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  • tulipylm0499

    第17楼2017/05/16

    样品前后都老化吗 各自都放1小时吗？

    有雨的夜(774234134)发表: 我们一般做过样品之后，老化1小时，大部分物质都可以除去，有时样品浓度高时，老化时间会长一些，或者老化两次。
    一般隔垫上残留的机会不多，因为萃取头被包在针套里，扎进隔垫后才推出来，但是是一种可能的来源
    浸入式萃取的可能和我这种不同，直接接触过样品？
    如果一直有这个问题，可能是这种类型的萃取头，对物质A保留性强，是否可以换一个其他类型的萃取头试一下？

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  • tulipylm0499

    第18楼2017/05/16

    我也遇到这个问题 请问最后问题在哪 怎么解决的

    yinghui19(v2932144)发表: 走了，但是走空白是没有峰的呢

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  • Insp_d2ad13c8

    第19楼2018/12/05

    楼主解决了么？你走空白的时候不要插针，直接点start，这样可以排除进样口，隔垫污染。还有需要考虑，浸入式最好只把萃取头浸入，不要把针部分浸入。

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  • 風痕

    第20楼2018/12/05

    应助达人

    新的萃取头都没萃取过样品，怎么会有残留？新萃取头的残留峰跟老萃取头的残留峰响应比例如何？基本上可以判定污染点不在萃取头吧。

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