于33楼的有同感。原国标方法存在非常严重的问题，首先，无机砷的定义是强加上去的。按国标的方法，仅仅是一种偏提取技术的结果，只能认为一部分无机砷配提取出来了（也可能一部分有机砷经酸化水解变成了无机砷），所以一部分样品的数据精密度非常差，加标回收率不好。至于总砷，只要消化完全，总砷的结果是比较容易得出的，而且加标回收率也较好。因此，对一部分样品，如果刻意去做无机砷的意义不大，其结果并不能表达为真实的无机砷。

测海产品中的砷一般的方法就是参考食品国家标准方法即5009中的方法。测无机砷的目的是检测附着在样品表面的砷的含量，因此不需要进行消解处理，不管是无机砷还是有机砷均还是用荧光测的是三价砷的量，因此标准系列应该都是用标准溶液配制的，而且必须都加预还原剂进行还原。

做无机砷,有谁买到标样的吗?我估计砒霜很难买的,谁买到了,介绍一下卖家.
我用总砷加标的话,回收率在70%多一点.
请大家介绍一下你们的质控是怎么做的

根据GB/T5009.11-2003
浸提,1+1盐酸水浴80度3-5小时,可以的.或1+1盐酸放置24h.
消解完过滤出来的颜色应该是黑色.
提取出来的已经是无机砷了，过滤完后按照总砷的方法来做的。标准溶液用的总砷配置,是可行的!

我也想知道

加热是为了加速反应速度；18小时后无机砷基本被提取出来了，前几个小时无机砷被提取的速度很快，到18小时后基本被提取完全，有人做过加热2小时和23小时的，2小时测得的含量比加热18小时测得的含量相差太低了，而加热23小时测得的和加热18小时测得的含量相差很小。其实加热时间越长，应该是越接近实际含量。

谢谢

谢谢

你既然做的是无机砷，那提取后有颜色是很正常的，那些颜色自然是有机物，如果处理后成了透明色岂不是有机砷也消解成无机的了。
我认为你样品处理最好还是按照标准的来，18个小时是为了使无机砷完全溶解于盐酸中以便测定，升高温度后肯定有利于反应加快，但具体有没有反应完全就不得而知了。