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  • envirend

    第11楼2015/08/09

    应助达人

    最近一个月才使用原吸,我之前只是通过书上粗学其理论;好在有您们这些老师的热心积极帮扶,使我学到好多知识。
    如果按照老师所说,基体改进剂由50vg增加至125vg,原子化温度设置1700,请问:灰化温度由500提高至600,灰化时间30,可行吗?

    夕阳(anping)发表: (1)1500度的原子化温度有些低了,根据我的经验1700度最佳。
    (2)基体改进剂加入2微升太少了,应该在5~10微升之间选择。如此,灰化温度还可以提高一些。

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  • envirend

    第12楼2015/08/09

    应助达人

    关于土壤铅镉的改机剂磷酸氢二铵的用量:环保部土壤铅镉的标准中最大用量为30vg,PE公司资料为磷酸二氢铵30和硝酸镁50vg,PE应用工程师推荐5.0vg(5vL 0.1%磷酸氢二铵),当然之前在别人开得帖子上看到老师推荐使用量较多~~我综合大家所言,就使用啦50vg磷酸氢二铵(2vL 2.5%)。

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  • 夕阳

    第13楼2015/08/09

    应助达人

    我平时使用的磷酸氢二铵的浓度是:2克定容在100毫升的水中。
    至于灰化的时间不是主观臆断而是看看背景基线是否能回到零点;不过就是不知道楼主的仪器能不能看到灰化阶段的背景基线?

    envirend(envirend) 发表:最近一个月才使用原吸,我之前只是通过书上粗学其理论;好在有您们这些老师的热心积极帮扶,使我学到好多知识。
    如果按照老师所说,基体改进剂由50vg增加至125vg,原子化温度设置1700,请问:灰化温度由500提高至600,灰化时间30,可行吗?

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  • envirend

    第14楼2015/08/09

    应助达人

    谢谢老师,我是想用老师的丰富经验和精湛技术,让自己少走弯路。
    灰化阶段的信号,我估计看不到~我进一步向厂家求助;背景基线回零,是指原子化阶段还其它阶段?该阶段的那个具体时间段呢?~~我们的原子化阶段初期挺低的,或者说出峰钱比较低。

    忘记给老师说啦,我们进纯水空白分析镉时间,样品信号和背景信号都很低。

    另外还有个小白问题,标准曲线的零点以及稀释液,都是纯水而不是配置溶液所用的1%硝酸吗?

    夕阳(anping)发表: 我平时使用的磷酸氢二铵的浓度是:2克定容在100毫升的水中。
    至于灰化的时间不是主观臆断而是看看背景基线是否能回到零点;不过就是不知道楼主的仪器能不能看到灰化阶段的背景基线?

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  • 夕阳

    第15楼2015/08/09

    应助达人

    envirend(envirend) 发表:
    对峰型还想进一步咨询老师:同样的基体改进剂用量(50 vg磷酸氢二铵),镉的峰型不好,而铅的标准曲线溶液和土壤消解液峰(如下图)较好,铅的灰化和原子化条件分别为850/30、1600/3。
    请问: 镉标液的峰形又是什么样子的?可否上传几张图谱看看?此外请楼主记住,以后要想求助版友帮助分析问题,请多多上传一些图谱和结果,越多越好,以便于分析问题。像这种挤牙膏式的一问一答,即费时间又费精力。

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  • envirend

    第16楼2015/08/09

    应助达人

    谢谢老师的提醒,我今后多注意。
    1.标图谱记:其实我已上传过镉的标准溶液瞬时信号图,手机上网无法标注,我明天对每张图尽量都标注一下。
    2.图谱数量:基层环境监测杂七杂八的事多,很难保证一直守候在仪器旁边,同时仪器只能显示当前图谱信息~~我以后遇到求助问题,尽量通过其它途径解决图谱数量少的问题。

    夕阳(anping)发表:

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  • envirend

    第17楼2015/08/10

    应助达人


    空测(只进基体改进剂)Cd瞬时(原子化阶段)信号图

    夕阳(anping) 发表: (1)最好空测三针,一般石墨炉分析样品均要重复三次为好。
    (2)样品峰上升沿(左侧)陡直,而下降沿(右侧)缓,首先说明灰化温度不够,这也就是为何背景大的原因。其次原子化温度不够或者样品浓度太大。
    (3)标样峰比样品峰形对称,这是很正常的。说明标样的结构简单,而样品的基体复杂,这也可以楼主上传的图谱中看出来。
    不知楼主的样品为何物?也不知样品的前处理的手段是什么?但是给我的感觉是样品的基体干扰太大了,如果不从前处理方面入手而想仅凭仪器的参数设置入手,那只有加大基体改进剂的浓度或量,然后提高灰化温度来试试看。

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  • 夕阳

    第18楼2015/08/10

    应助达人

    通过楼主上传的图形来看,石墨炉和石墨管没有问题;问题可能还在样品本身或者升温程序摸索的不对。此外楼主可用电脑先行截图,然后再做标注,最后用手机拍照上传。这样图谱就清晰了。

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  • envirend

    第19楼2015/08/10

    应助达人

    谢谢老师,我以后发图片按照您的建议;同时感激老师提供的问题方向。

    夕阳(anping)发表:通过楼主上传的图形来看,石墨炉和石墨管没有问题;问题可能还在样品本身或者升温程序摸索的不对。此外楼主可用电脑先行截图,然后再做标注,最后用手机拍照上传。这样图谱就清晰了。

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