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第12楼2016/08/26
请问关于样品是怎么浸泡的呢？ 怎么避免一面碰壁呢？
azo(azo) 发表:献丑：
蒸发残渣的检测过程相对简单，但要真正做准并不容易。对检测结果影响较大的在于模拟物种类及其浓度、浸泡温度和浸泡时间以及在浸泡、蒸干、称重等过程中防止灰尘、颗粒的掉入。
1、 模拟物：本次能力验证要求的是4%乙酸模拟物，按照5009.156，须将36%冰醋酸加到预热至浸泡温度的水中来配制，但除非是配完马上进行浸泡，不然意义不大。因此没有完全按照标准要求，而只是稍微比平时较精确地重新配制了4%乙酸溶液，比方说同样还是用量筒量取，但更精确地控制了液面读数，以尽可能地减少由浓度带来的差异。
2、 浸泡温度：选择好烘箱后，查看近期的校准报告为60℃时，显示为60.1℃，符合标准要求，无需进行校准因子使用。将1中的模拟物整瓶放入烘箱中预热。
3、 精确量取样品的面积，将预热好的模拟物按2ml/cm2的比例加入到烧杯中，确保样品浸没并没有浮出到液面以上。保鲜膜封好后放入60℃烘箱，并开始记录时间（2h）。同时做空白，除不加样品外，大约加入200mL的模拟物做空白。
4、 恒重空皿，并称取其质量。
5、 取200mL浸泡后的体积在95℃水浴上蒸干，此过程耗时较长，须特别防止灰尘及颗粒的掉入。
6、 将蒸干的皿在105℃烘箱烘至恒重后称量，计算蒸发残渣结果。