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  • 熙攘之间

    第11楼2015/08/11

    手动进样误差更大,感觉,这种可以按照楼上的多打几针看看,偏差多大。如果仪器问题排除不了,可以试试内标吧。

    千层峰(jxyan) 发表: 那真要试试手动进样了,,看看是否进样的问题。。

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  • 小鱼625

    第12楼2015/08/11

    谢谢意见! 我的标样就是内标物和目标物,内标物和目标物一样,会出现峰面积差异。
    对,我试了用手动进样,误差大的离谱了。 1uL不好控制,没有FID检测器,加大进样量,调节分流比也不行。
    连续打个7、8针,任意重叠2个TIC图,都会出现我帖子上的图,只是有些峰高差异大一点,有些小一点。 现在只剩下没有洗离子源了。

    熙攘之间(pengzw_007) 发表: 手动进样误差更大,感觉,这种可以按照楼上的多打几针看看,偏差多大。如果仪器问题排除不了,可以试试内标吧。

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  • 千层峰

    第13楼2015/08/11

    会否是某个部位出现轻微堵塞?

    小鱼625(v2974654) 发表:谢谢意见! 我的标样就是内标物和目标物,内标物和目标物一样,会出现峰面积差异。
    对,我试了用手动进样,误差大的离谱了。 1uL不好控制,没有FID检测器,加大进样量,调节分流比也不行。
    连续打个7、8针,任意重叠2个TIC图,都会出现我帖子上的图,只是有些峰高差异大一点,有些小一点。 现在只剩下没有洗离子源了。

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  • 小鱼625

    第14楼2015/08/11

    每次出来的,除了峰高(也就是响应值)有差异,其他都正常。 起初怀疑轻微漏气,所以系统检查了一下,未发现漏气,基本上进样口的部件都换了,分流平板也清洗了,问题还是存在,在隔壁另一台GC-MS上打2针,峰高几乎重叠。 若是轻微堵塞,每次的进样和分析条件都是一致的,应该出来的响应值相差也很小。而打个好几针,这个偏差无规律,且RSD值不小,严重影响准确定量。

    千层峰(jxyan) 发表: 会否是某个部位出现轻微堵塞?

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  • 千层峰

    第15楼2015/08/11

    是分流进样还是不分流进样?你把分流管拆下来清洗一下,看是否堵了。

    小鱼625(v2974654) 发表: 每次出来的,除了峰高(也就是响应值)有差异,其他都正常。 起初怀疑轻微漏气,所以系统检查了一下,未发现漏气,基本上进样口的部件都换了,分流平板也清洗了,问题还是存在,在隔壁另一台GC-MS上打2针,峰高几乎重叠。 若是轻微堵塞,每次的进样和分析条件都是一致的,应该出来的响应值相差也很小。而打个好几针,这个偏差无规律,且RSD值不小,严重影响准确定量。

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  • 小鱼625

    第16楼2015/08/11

    一直采用的是不分流进样。

    千层峰(jxyan) 发表: 是分流进样还是不分流进样?你把分流管拆下来清洗一下,看是否堵了。

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  • 旅行的蜗牛0517

    第17楼2017/05/06

    请问下楼主最后解决这个问题了吗

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  • 小鱼625

    第18楼2017/06/01

    是色谱柱的原因,用的时间有点久了,换根新的色谱柱就解决了。

    旅行的蜗牛0517(v3229727) 发表:请问下楼主最后解决这个问题了吗

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  • symmacros

    第19楼2017/06/01

    应助达人

    请问柱子用了多长时间了?

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  • 小鱼625

    第20楼2017/06/01

    4年多吧。该换了,拖尾有点严重。

    symmacros(jimzhu) 发表:请问柱子用了多长时间了?

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