熙攘之间
第11楼2015/08/11
手动进样误差更大,感觉,这种可以按照楼上的多打几针看看,偏差多大。如果仪器问题排除不了,可以试试内标吧。
小鱼625
第12楼2015/08/11
谢谢意见! 我的标样就是内标物和目标物,内标物和目标物一样,会出现峰面积差异。 对,我试了用手动进样,误差大的离谱了。 1uL不好控制,没有FID检测器,加大进样量,调节分流比也不行。连续打个7、8针,任意重叠2个TIC图,都会出现我帖子上的图,只是有些峰高差异大一点,有些小一点。 现在只剩下没有洗离子源了。
千层峰
第13楼2015/08/11
会否是某个部位出现轻微堵塞?
第14楼2015/08/11
每次出来的,除了峰高(也就是响应值)有差异,其他都正常。 起初怀疑轻微漏气,所以系统检查了一下,未发现漏气,基本上进样口的部件都换了,分流平板也清洗了,问题还是存在,在隔壁另一台GC-MS上打2针,峰高几乎重叠。 若是轻微堵塞,每次的进样和分析条件都是一致的,应该出来的响应值相差也很小。而打个好几针,这个偏差无规律,且RSD值不小,严重影响准确定量。
第15楼2015/08/11
是分流进样还是不分流进样?你把分流管拆下来清洗一下,看是否堵了。
第16楼2015/08/11
一直采用的是不分流进样。
旅行的蜗牛0517
第17楼2017/05/06
请问下楼主最后解决这个问题了吗
第18楼2017/06/01
是色谱柱的原因,用的时间有点久了,换根新的色谱柱就解决了。
symmacros
第19楼2017/06/01
请问柱子用了多长时间了?
第20楼2017/06/01
4年多吧。该换了,拖尾有点严重。