不懂理论，加入硫脲后，放置一段时间，硒信号变成原来的十分之一。
还有人说有的国标同测AS SE，国标能完全可信吗？
曾经有一个参与国际制定的单位根我说，有的国标就是抄来的，不能全信。
还有你按照国标方法原子荧光做Pb，Sn能做吗？几乎是没法做的
早一点食品的国标As的曲线是0.5~200ug/L，能成一次曲线吗
学术，论文到处抄袭，到处作假。
虽然我没有职称，但是帮一个高工修改过原子荧光论文。

砷硒我一向都是加硫脲做的，你说的一段时间不知道是多少，一两天就另当别论了，标准上明确表明15min左右，具体参照《水与废水...》第四版
当然国标比较坑这是确实存在，我也深有体会，哈哈

你这个环保上的第四版有问题，我记得有几个元素直接说方法同砷，其中就有硒，你这是方法不是国标。
AS，Sb要求彻底的反应，加入硫脲抗坏血酸后（第四版只加了硫脲）后对于计量院和环保的标液放置15分钟是可以的。
但是对于有色金属研究研、钢铁材料研究中心这些标液，遇到的还有一个厂家的，经常放置几个小时甚至放置过夜，才能反应完全。
我怀疑是标液配制所用的的单质砷，计量院跟环保所用的是三氧化二砷。
你做的可以不代表别人也可以这么做，国标具有通用性，所以第四版只能是参考的方法。
水中硒的方法参考食品上的国标，铁氰化钾可以不加的。

记得标准样品配制是有标准的，具体哪个我也忘了，不同厂家的用的原料不一定都相同的
总铬的标液有黄色的还有无色的，那时不懂自己也是有点晕了
至于标准，就拿环保部水质标准与生活饮用水标准比较，差别也不是一般的大，更何况不同领域的

确实是温度搞得有点高啊，一般不超过140度吧，太高都损失了，还有测硒酸度要高一点，感觉这两个元素同时测有难度的，楼主不妨分开测。