symmacros
第11楼2015/08/15
请问13号多出来5.63的峰是什么?
heiyecaihong
第12楼2015/08/17
多打几针看一下 平均的效果?
fantasylian
第13楼2015/08/18
上周把仪器重新维护了一遍包括进样口,隔垫,衬管,玻璃毛,柱子,离子源,老化柱子后晚上走了标准样品,第二天处理数据发现仪器已经恢复正常(各个标准物质都已分开,强度和峰形在增加分流比后都有相应提高,线性都有0.99以上),个人觉得出现这个问题是更换衬管后才发生的,特别是玻璃毛的填装。以下是维护后走标样正常的谱图,已经PE工程师对装玻璃毛的图示。
第14楼2015/08/18
这个可能是柱子或者衬管中的杂峰,总是莫名其妙的多一些杂峰,而且我们用的是进口二氯甲烷。没有截掉前端柱子之前和换衬管玻璃毛之前,更加容易残留一些有机物包括邻苯,个人觉得衬管,玻璃毛和柱子前端应该特别注意,切柱子后有条件尽量进行老化,如果是已经使用过一段是时间的柱子,老化的时候可以不必要把MS端的柱子堵住,直接进入MS应该也没有太大关系,当然这个是我个人见解,欢迎大家讨论。
第15楼2015/08/18
如果之前出峰,说明程序升温应该没有问题;如果后来不出峰了,可以考虑进样口时候脏,更换衬管和安装新的玻璃毛,切掉前端柱子,在老化柱子看看,如果还是不出峰,看看强度时候下降,可以考虑清洗离子源,换灯丝;再进一步可以考虑是否电子倍增管是否有问题;最后考虑四级杆,个人见解。
第16楼2015/08/18
确实加大分流比,强度增加了,不过在强度和线性都满足的情况下,建议减少分流比,这样进入柱子的样品较少,对离子源和柱子都维护的时间可以延长吧。
第17楼2015/08/18
在这之前,我们走了10针的空白加上有5针的标样,效果还是一样,更换衬管后恢复正常,难道玻璃毛的安装对大分子的邻苯影响更大,欢迎高人解释下。
千层峰
第18楼2015/08/18
玻璃毛是新的?玻璃毛安装是有影响的。。。
第19楼2015/08/18
玻璃毛要脱活,一般做一些能力验证的样品就用新的,平时测试用旧一点关系也不大,但是要保证衬管干净
第20楼2015/08/18
但是我不明白为什么玻璃毛对分子量大的邻苯影响会更大呢,有人能解释下吗?