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  • 夕阳

    第11楼2006/10/19

    应助达人

    由于您没有将条件及结果给出来，只能猜测回答：
    K的灵敏度很高，火焰法上限浓度一般为10ppm，石墨炉法上限浓度为6ppb；
    当样品浓度过高时，如果灯电流选择过大，狭缝选择过宽，加之样品背景值过大，塞曼校正方式会产生背景校正过度现象；同时不排除背景的光谱干扰。

    chenpy1980 发表:安老师:我也曾碰到过类似问题.日立z-5000有一次测钾出现.样品峰是倒峰,样品经稀释后好了,现在还没明白.

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  • chenpy1980

    第12楼2006/10/19

    安老师检测条件是火焰给出的条件没改,当时估计可能是含量太高并有干扰存在.所以稀释以后好了,结果是多少记不清了,以后有类似情况一定记住及时和您交流.

    anping 发表:由于您没有将条件及结果给出来，只能猜测回答：
    K的灵敏度很高，火焰法上限浓度一般为10ppm，石墨炉法上限浓度为6ppb；
    当样品浓度过高时，如果灯电流选择过大，狭缝选择过宽，加之样品背景值过大，塞曼校正方式会产生背景校正过度现象；同时不排除背景的光谱干扰。

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  • 夕阳

    第13楼2006/10/19

    应助达人

    按道理讲，做标样不应该出现负吸光值（不知道你讲的负值是否指的是吸光度？）。遇到此类问题。我的经验是：先不要盲目做工作曲线，首先用一个合适浓度的铅标样（例如取20ppb的标样）做吸光度的重现性观察，看看样品和背景的吸光值是多少，样品的吸光值重现性如何。看到你的测试结果。我怀疑石墨炉的光路是否有问题？尤其是石英窗洁净否？有无冷却水渗漏到炉体中？因为铅是紫外区元素，对光路的影响非常敏感。另外，遇到吸光度重现性不好时，首先测铜标准的重复性来排除到底是仪器的问题还是样品的问题。我发现你提的问题有些无头绪，究竟是仪器问题？标样问题？还是样品问题？重复老话，今后遇到此类问题还是用铜标准来判断，各个厂家仪器均适用。

    zhangyuli 发表:我用的是岛津AA6800,用石墨炉测量的 ，标样有时正，有时负，有的是正的，有的是负的，样品的吸收是负的。背景值可以看到，但不稳定

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  • wyn6816

    第14楼2006/12/15

    我也是岛津的AA6800 我同时做2个标样 水标非常准确 小麦标样却是负值 请指教

    anping 发表:按道理讲，做标样不应该出现负吸光值（不知道你讲的负值是否指的是吸光度？）。遇到此类问题。我的经验是：先不要盲目做工作曲线，首先用一个合适浓度的铅标样（例如取20ppb的标样）做吸光度的重现性观察，看看样品和背景的吸光值是多少，样品的吸光值重现性如何。看到你的测试结果。我怀疑石墨炉的光路是否有问题？尤其是石英窗洁净否？有无冷却水渗漏到炉体中？因为铅是紫外区元素，对光路的影响非常敏感。另外，遇到吸光度重现性不好时，首先测铜标准的重复性来排除到底是仪器的问题还是样品的问题。我发现你提的问题有些无头绪，究竟是仪器问题？标样问题？还是样品问题？重复老话，今后遇到此类问题还是用铜标准来判断，各个厂家仪器均适用。

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