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  • m2964471

    第52楼2016/05/21

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:2.3判断结果准确性
    当上述结果出来后，能直接报上去吗？需要验证这些结果的准确性，通常会采用加标回收率的办法，蔬菜中农残多有基质效应，有可能你得出的数据比实际加标量要大的多，这时要采用两种方法来校正。
    2.3.1用空白基质配标液
    空白盲样前处理结束时，以5mL溶剂来定容，移入2mL进样瓶中后，还剩3mL液体，要用它来配标液，这就是基质配标液。用它做模板，来计算样品中的农药含量。

    图17：标液的配制。
    2.3.2用盲样的空白做加标
    　　空白盲样一般为50g左右，称取25.0g样品后，还要剩20多克，这时称两个10g样品，加入上面得出的农药品种与农药含量，这个含量要与盲样的含量非常接近。

    图18：称取两个10g空白盲样，加标，进行前处理。

    2.4上报结果并通过
    　　根据以上加标回收，说明所得出的结果应在合格范围内，上报了能力验证结果，一个月后有Z值反馈。


    表2：上报的盲样结果

    省农检中心给的Z值通知单。
    请问楼主：在验证的时候，将剩下的空白样品大约20多克，分别称取10g,加入所测农药品种，前处理。根据761方法样品该是25g来前处理的，用10g该加入多少乙腈，和标准还有哪些区别呢？另外在计算加标量是不是用标液浓度C标×所加体积÷10g结果是理论加标量呢？

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  • zyl3367898

    第53楼2016/05/21

    应助达人

    单点标液用空白基质配标液，而且要与盲样浓度相近。

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  • m2964471

    第54楼2016/05/23

    楼主请回答我的小小问题哈

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:单点标液用空白基质配标液，而且要与盲样浓度相近。

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  • zhli2007hn

    第55楼2016/05/26

    张老师，有没有用气质做过农残能力验证呢？有什么好的经验可以分享一下，谢谢！

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  • xfj5201314

    第57楼2016/05/31

    不错啊，这个分享的是心得

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  • zyl3367898

    第58楼2016/07/30

    应助达人

    不是，称10g时，还按NY761加溶剂与定容，最后得出的不是加标的质量，而是标物的ug/mL，与样品质量10g无关。

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  • wanghongmei1123

    第59楼2016/08/24

    谢谢张老师的分享

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  • ghx5558

    第60楼2016/08/26

    我们的能力验证，方法也有待探讨。
    结果根据所有实验室的平均值，还是依据添加值来判断。如果以所有实验室数据平均值（去掉离群过大的），就要严格遵守方法，不能偏离和修正。如果以添加值来判定，则可以想办法去修正，甚至可以添加同位素内标来做。

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  • 唔话俾你知

    第61楼2016/08/29

    应助达人

    称10g的话，乙腈就是加20ml，然后分别吸取2ml氮吹净化，定容至1ml吧，以前在市级单位实习时他们也是这么做的，不过如果是参加能力验证或者是有检出复查、现场考核之类的可能还是按标准方法或者相应的作业指导书去做比较好吧（个人愚见）

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:不是，称10g时，还按NY761加溶剂与定容，最后得出的不是加标的质量，而是标物的ug/mL，与样品质量10g无关。

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