20071940xu
第16楼2015/09/08
方法优势
迪马科技建立固相萃取-气相色谱串联质谱法检测土壤中佳乐麝香,土壤样品经脱水处理,过20目筛。样品经正己烷提取后,使用ProElut Silica净化,选择合适的净化条件,降低杂质干扰;回收率均在85%以上,保证实验结果的重现性和准确性;方法检出限是5 μg/kg。
以下为详细解决方案,敬请参考!
1、适用范围
本方案适用于土壤中佳乐麝香的检测。方法检出限5 μg/kg。
2、样品准备
(1) 土壤样品风干,过20目筛;
(2) 称取2.0 g样品,加入20 mL正己烷混匀,振荡5 min,超声10 min,6000 rpm离心2 min,收集上清液;
(3) 向下层残渣中加入20 mL正己烷,按照步骤(2)重复提取一次,合并上清液;
(4) 将上清液在35 ℃水浴下减压蒸干,加入3 mL正己烷,混匀,待净化。
3、SPE柱净化——ProElut Silica 500 mg/6 mL(Cat#:63005)
(1)活 化: 向柱中加入5 mL二氯甲烷、5 mL正己烷,弃去流出液;
(2)上 样: 将待净化液加入柱中,弃去流出液;
(3)淋 洗: 依次加入5 mL正己烷、5 mL 30%二氯甲烷正己烷,弃去流出液;
(4)洗 脱: 加入10 mL 40% 二氯甲烷正己烷,收集流出液;
(5)重新溶解: 将洗脱液在35 ℃水浴下减压蒸干,用甲醇定容至1 mL,供GC-MS分析。
4、色谱条件
色谱柱:DM-5MS, 30 m ? 0.25 mm ? 0.25 μm(Cat#:8221)
进样口温度:220 ℃
升温程序:初始温度60 ℃,保持0.5 min,以20 ℃/min升温至160 ℃,,再以10 ℃/min升温至250 ℃,保持2 min
载气:氦气,流速:1 mL/min
进样方式:不分流进样
进样量:1 μL
离子源温度:210 ℃
接口温度:260 ℃
溶剂延迟:6 min