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  • MMYG

    第33楼2015/12/14

    应助达人

    谢谢张老师的关心,有什么好的推荐?

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:可以找别的刊物发表。

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  • zyl3367898

    第34楼2015/12/16

    应助达人

    农产品质量与安全、农业开发与装备、河南农业、甘肃农业,都可以试试。

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  • zyl3367898

    第35楼2015/12/16

    应助达人

    有的在网上可以在线投稿。

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  • 善良的鬼

    第36楼2016/02/24

    以克百威为列子,在测定的过程中,需要同时测定克百威和三羟基克百威,结果需要将三羟基克百威折算成克百威的量,最后以两者和的结果与限量比较。这样理解不知道对不。还有一种情况是例如异狄氏剂,2763中要求的是残留物为异狄氏剂和异狄氏剂代谢物(醛、酮)之和,但是没有以异狄氏剂计的要求,那在实际工作中,是不是可以仅测定异狄氏剂就可以了

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  • MMYG

    第37楼2016/02/24

    应助达人

    是可以仅报告异狄氏剂就可以了

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  • foodsci

    第38楼2016/06/11

    MMYG(jl070869) 发表:1. 相同农药母体而在不同源食品中残留物不同
    在《GB 2763-2014》中共存在42种残留物为农药母体的代谢物的情况,详见表6。

    表6残留物为农药母体的代谢物


    序号

    GB2763中的序号

    农药母体

    残留物

    表示的方式

    1

    4

    阿维菌素

    阿维菌素(B1a和B1b之和)

    2

    12

    倍硫磷

    倍硫磷、及其氧类似物(亚砜、砜化合物)之和

    以倍硫磷表示

    3

    16

    苯菌灵

    苯菌灵和多菌灵之和

    以多菌灵计

    4

    23

    苯线磷

    苯线磷、及其氧类似物(亚砜、砜化合物)之和

    以苯线磷表示

    5

    29

    吡氟禾草灵

    吡氟禾草灵及其代谢物吡氟禾草酸之和

    以吡氟禾草灵表示

    6

    36

    丙硫菌唑

    丙硫菌唑脱硫代谢物

    以丙硫菌唑计

    7

    67

    敌螨普

    敌螨普的异构体和敌螨普酚的总量

    以敌螨普表示

    8

    83

    多杀霉素

    多杀霉素A和多杀霉素D之和

    9

    102

    氟吡禾灵

    氟吡禾灵、氟吡禾灵酯及共轭物之和

    以氟吡禾灵表示

    10

    104

    氟吡甲禾灵

    氟吡甲禾灵、氟吡禾灵及其共轭物之和

    以氟吡甲禾灵表示

    11

    105

    氟吡菌胺

    氟吡菌胺及其代谢物

    12

    106

    氟虫腈

    氟虫腈、氟甲腈(MB46513)、氟虫腈砜MB46136、氟虫腈硫MB45950之和

    以氟虫腈表示

    13

    115

    氟菌唑

    氟菌唑及其代谢物(4-氯- α,α,α-三氟- N-(1-氨基-2-丙氧基亚乙基)-o-甲苯胺)之和

    以氟菌唑表示

    14

    124

    氟唑磺隆

    氟唑磺隆及脱甲基代谢产物

    15

    139

    甲氨基阿维菌素

    甲氨基阿维菌素(B1a 和 B1b 之和)

    16

    141

    甲拌磷

    甲拌磷其氧类似物(亚砜、砜)之和

    以甲拌磷表示

    17

    151

    甲基硫菌灵

    甲基硫菌灵和多菌灵之和

    以多菌灵表示

    18

    154

    甲硫威

    甲硫威、甲硫威砜和甲硫威亚砜之和

    以甲硫威表示

    19

    155

    甲咪唑烟酸

    甲咪唑烟酸及其代谢物

    20

    164

    精噁唑禾草灵

    噁唑禾草灵

    21

    165

    精二甲吩草胺

    精二甲吩草胺及其对映体之和

    22

    168

    克百威

    克百威及三羟基克百威之和

    以克百威表示

    23

    183

    邻苯基苯酚

    邻苯基苯酚和邻苯基苯酚钠之和

    以邻苯基苯酚表示

    24

    184

    硫丹

    α-硫丹和β-硫丹及硫丹硫酸酯之和

    25

    189

    螺虫乙酯

    螺虫乙酯及其烯醇类代谢产物之和

    以螺虫乙酯表示

    26

    192

    氯氨吡啶酸

    氨氯吡啶酸及其能被水解的共轭物

    以氯氨吡啶酸计

    27

    211

    咪鲜胺

    咪鲜胺及其含有2、4、6-三氯苯酚部分的代谢产物之和

    以咪鲜胺表示

    28

    221

    灭草松

    6-羟基灭草松及8-羟基灭草松之和

    以灭草松表示

    29

    233

    嗪氨灵

    嗪氨灵和三氯乙醛之和

    以嗪氨灵表示

    30

    236

    氟氟草酯

    氟氟草酯和氰氟草酸之和

    31

    237

    氰霜唑

    氰霜唑及其代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2腈之和

    32

    239

    炔草酯

    炔草酯及炔草酸之和

    33

    259

    乙基磷酸

    乙基磷酸和亚磷酸及其盐之和

    以乙基磷酸表示

    34

    274

    杀线威

    杀线威和杀线威肟之和

    以杀线威表示

    35

    278

    双甲脒

    双甲脒及N-(2,4-二甲苯基)-N′-甲基甲脒之和

    以双甲脒表示

    36

    287

    特丁硫磷

    特丁硫磷及其氧类似物(亚砜、砜)之和

    以特丁硫磷表示

    37

    288

    涕灭威

    涕灭威及其氧类似物(亚砜、砜)之和

    以涕灭威表示

    38

    299

    烯草酮

    烯草酮及代谢物亚砜、砜之和

    以烯草酮表示

    39

    315

    亚砜磷

    亚砜磷、甲基内吸磷和砜吸磷之和

    以亚砜磷表示

    40

    332

    乙烯菌核利

    乙烯菌核利及其所有含3,5-二氯苯胺部分的代谢产物之和

    以乙烯菌核利表示

    41

    370

    七氯

    七氯与环氧七氯之和

    42

    371

    异狄氏剂

    异狄氏剂与异狄氏剂醛、酮之和

    此类情况在整个农药母体与残留物不一致的农药中最多,检测和报告时需要计算农药母体及其代谢产物之和,如烯草酮的残留物为烯草酮及代谢物亚砜、砜之和,以烯草酮表示。下面以倍硫磷为例,计算其残留量。以倍硫磷为例,转换系数的计算如表7

    7 转换系数的计算

    化合物名称

    分子量

    (molecular weight, Mw)

    转换系数

    (conversion factor Cf)

    英文 中文

    Fenthion

    倍硫磷

    278.3

    1.00

    Fenthion sulfoxide

    倍硫磷亚砜

    294.3

    0.946

    Fenthion sulfone

    倍硫磷砜

    310.3

    0.897

    Fenthion oxon

    倍硫磷氧

    262.3

    1.06

    Fenthion oxon sulfoxide

    倍硫磷氧亚砜

    278.3

    1.00

    Fenthion oxon sulfone

    倍硫磷氧砜

    294.3

    0.946

    倍硫磷砜的转换系数(conversion factorCf=倍硫磷分子量/倍硫磷砜分子量=278.3/310.3=0.897,其它的以此类推。
    总的倍硫磷浓度= 1.0×倍硫磷浓度+0.946×倍硫磷亚砜浓度+0.897×倍硫磷砜浓度+1.06×倍硫磷氧浓度+1.0×倍硫磷氧亚砜浓度+0.946×倍硫磷氧砜浓度
    检验检测机构在进行食品中农药残留检测、报告过程中需要关注残留物与农药母体不一致的情况,以满足GB 2763-2014的要求。农业部关于“2015年农产品中农药残留检测能力验证”的注意事项的有关说明:填报数据时,有代谢产物的农药(甲拌磷、涕灭威、克百威和氟虫腈),检出本体及/或代谢产物,以含量总和计填写在本体对应的栏目下。这在以前都是分开报告结果的,可以预见,在农药残留检测过程中残留物与母体不一致的状况将进一步得到重视。
    参考文献:
    1、中华人民共和国卫生和计划生育委员会,中华人民共和国农业部.GB 2763-2014食品安全国家标准食品中农药最大残留限量. 北京:中国标准出版社,2014.
    2、蒋定国,杨大进,等.《GB 2763-2014食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》实施指南. 北京:中国质检出版社、中国标准出版社,2014
    3、邹伟斌,冯秀珍,等. 高效液相定量分析双胍三辛烷基苯磺酸盐40%可湿性粉剂. 农药科学与管理, 2012, 33:35-38
    4、METHOD VALIDATION AND QUALITY CONTROL PROCEDURES FOR PESTICIDE RESIDUES ANALYSIS IN FOOD AND FEED附录BDocument No. SANCO/12495/2011 Supersedes Document No. SANCO/10684/2009 Implemented by 01/01/2012

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  • zxmsjl

    第39楼2017/11/06

    好好收藏,值得学习。

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  • zxmsjl

    第40楼2017/11/06

    我比较赞同38楼老师的说法。

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  • 123edr

    第41楼2018/06/17


    对于这一类给出母体,残留物有两种或以上,没有表示方式的农药,我认为报告的表示方式应是母体本身即阿维菌素,加和应是两两加和得出结果。但是,B1a和B1b这两个组分之间的比值千万不能是峰面积之比。
    假设阿维菌素标准溶液中有B1a和B1b这两种组分,进样量为1uL,那么它们的质量关系是:
    m(B1a)+m(B1b)=m(阿维菌素)
    通过跑标液,得到峰面积(B1a)和峰面积(B1b),查资料得到M(B1a)、M(B1b),又因为两组分之间峰面积之比与物质的量之比是相等的,那么:
    峰面积(B1a)/峰面积(B1b)
    =n(B1a)/n(B1b)
    =【m(B1a)/M(B1a)】/【m(B1b)/M(B1b)】
    二元一次方程求出m(B1a)、m(B1b)。
    即:
    m(B1a)=m(阿维菌素)×【峰面积(B1a)*M(B1a)】/【峰面积(B1a)*M(B1a)+(峰面积(B1b)*M(B1b)】
    m(B1b)=m(阿维菌素)×【峰面积(B1b)*M(B1b)】/【峰面积(B1a)*M(B1a)+(峰面积(B1b)*M(B1b)】
    举个例子,
    阿维菌素标准溶液浓度为10ng/uL(10ppm),
    峰面积(B1a)=300
    峰面积(B1b)=700
    M(B1a)=873.09
    M(B1b)=859.06
    得到每uL标液中含m(B1a)=3.034ng,m(B1b)=6.966ng,质量比为3.034:6.966。

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  • 123edr

    第42楼2018/11/08

    双胍三辛烷基苯磺酸盐转换成双胍辛烷的系数不应该是0.26(=355.47/1353.05)吗?

    MMYG(jl070869) 发表:5. 残留物为农药母体的衍生物或有效成分
    在《GB 2763-2014》中共存在4种残留物为农药母体的衍生物或有效成分的情况,详见表5。

    表5残留物为农药母体的衍生物或有效成分

    序号

    GB2763中的

    序号

    农药母体

    残留物

    表示的方式

    1

    5

    矮壮素

    矮壮素阳离子

    以氯化物表示

    2

    9

    百草枯

    百草枯阳离子

    以二氯百草枯表示

    3

    62

    敌草快

    敌草快阳离子

    以二溴化合物表示

    4

    277

    双胍三辛烷基苯磺酸盐

    双胍辛胺



    GB 2763—2014给出的检测方法GB/T 5009.219检测结果即为矮壮素氯化物、SN/T 0340其结果即为二氯百草枯、GB/T 5009.221检测结果即为敌草快二溴化合物;标准没有给出双胍三辛烷基苯磺酸盐的检测方法。
    双胍三辛烷基苯磺酸盐MW为1353.05,双胍辛烷MW为355.47,双胍三辛烷基苯磺酸盐转换成双胍辛烷的系数为3.806(=1353.05/355.47)

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