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  • 天生我才必有用

    第11楼2015/11/07

    我的用的北京普析,具体推荐灰化温度不知道,灰化温度太低怕除杂质效果不好,积分用的峰面积,我也感觉前面步骤血清铅有损失,但不知道怎么避免。

    lengxuewuxiang(lengxuewuxiang) 发表:你用的哪家的仪器,是仪器推荐的升温程序吗?灰化温度会不会太高了,是要损失掉一部分的。我们用岛津的,灰化温度才300℃。还有你的积分方式是峰高还是峰面积?还有例如你给的血清样品10号中三个吸收峰,哪个才是样品的吸收峰啊,还是不同时间提前出峰了?

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  • 天生我才必有用

    第12楼2015/11/07

    嗯,确实没想到光路污染问题,光路是自己清洗还是找专业人员啊?

    漂浮云(v2846602) 发表:看谱图,峰形不太理想呀
    灵敏度低看看光源、光路是否有脏污导致光强度不够、灰化温度高不高?是否有损失?

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  • 天生我才必有用

    第13楼2015/11/07

    我也想用火焰,奈何怕温度不够,还有最主要是血清样很少,怕浪费。

    此生此景我曾来过(v3036271) 发表:表示参加冶金化验工作以来,没用过石墨炉原吸,一直用火焰原吸,还是最便宜的那种。

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  • 天生我才必有用

    第14楼2015/11/07

    干燥不是除水分的吗,那肯定要在100度以上啊,灰化温度高主要是血清中杂质太多,怕干扰。

    feiye2513(feiye2513) 发表:从你的图上来看,你设置的这个升温程序存在问题,由于你的样品基体比较复杂,在干燥阶段你的温度应设低一点,升温时间延长。灰化阶段温度过高,因该在400度左右即可,延长一下保持时间。

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  • 天生我才必有用

    第15楼2015/11/07

    不是标样,就是人群血清样本,空白也不算太高,现在可以了,怀疑是石墨管问题。

    summerlwl(summerlwl) 发表:血清标样吗?
    实际样品测不出来也正常啊。
    空白吸光度高了点,
    可吧灰化温度降低200度看看,基体改进剂只加磷酸二氢铵就可以了

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  • 天生我才必有用

    第16楼2015/11/07

    做了加标回收,效果一点都不理想,加标回收率从30%~200%。

    summerlwl(summerlwl) 发表:做个加标回收验证一下就知道真相了

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  • lengxuewuxiang

    第17楼2015/11/08

    做铅积分方式一般都选择峰高,你可以把灰化温度降低些试试看,灰化是为了除杂但同时也会把让铅损失掉,所以温度不能太高。还有你们的样品是属于生物样品了吧,选用平台石墨管效果更好些。你的样品消解效果如何?够彻底吗?是澄清的液体吗?硝酸镁我记得是在消解前加入样品中浸泡过夜的,铅一般不加基体改进剂检测的效果也是不错的,你可以试试不加基体改进剂。找些已知铅含量的试剂比如乙酸铅直接用1%硝酸溶液溶解作为样品上机检测验证比对一下,看检出来的含量和理论有无差别

    天生我才必有用(m3033611) 发表:我的用的北京普析,具体推荐灰化温度不知道,灰化温度太低怕除杂质效果不好,积分用的峰面积,我也感觉前面步骤血清铅有损失,但不知道怎么避免。

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  • lengxuewuxiang

    第18楼2015/11/08

    做铅积分方式一般都选择峰高,你可以把灰化温度降低些试试看,灰化是为了除杂但同时也会把让铅损失掉,所以温度不能太高。还有你们的样品是属于生物样品了吧,选用平台石墨管效果更好些。你的样品消解效果如何?够彻底吗?是澄清的液体吗?硝酸镁我记得是在消解前加入样品中浸泡过夜的,铅一般不加基体改进剂检测的效果也是不错的,你可以试试不加基体改进剂。找些已知铅含量的试剂比如乙酸铅直接用1%硝酸溶液溶解作为样品上机检测验证比对一下,看检出来的含量和理论有无差别

    天生我才必有用(m3033611) 发表:我的用的北京普析,具体推荐灰化温度不知道,灰化温度太低怕除杂质效果不好,积分用的峰面积,我也感觉前面步骤血清铅有损失,但不知道怎么避免。

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  • sunbird664

    第19楼2015/11/16

    没做过血清中铅,只做过全血中铅,有专门的血铅试剂盒,把40uL血溶进400uL稀释液就能用,效果不错,需要用平台石墨管,石墨管快坏时会出现您图片里那种杂峰,且灵敏度低,不用加硝酸镁,要加磷酸二氢铵,硝酸和Triton-X100,具体的量就不清楚了,灰化600度,原子化2000-2200度。下图是用血铅试剂盒做的曲线和质控,质控范围220±22。

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  • Ins_d404c65d

    第20楼2021/05/08

    他这个是普析的TAS-990

    lengxuewuxiang(lengxuewuxiang) 发表:你用的哪家的仪器,是仪器推荐的升温程序吗?灰化温度会不会太高了,是要损失掉一部分的。我们用岛津的,灰化温度才300℃。还有你的积分方式是峰高还是峰面积?还有例如你给的血清样品10号中三个吸收峰,哪个才是样品的吸收峰啊,还是不同时间提前出峰了?

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