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symmacros
第54楼2015/10/02
应助达人wy82(wy82) 发表:老师，您是否在做气象顶空法的时候因为使用HPLC级别的溶剂溶解样品而在图谱中出现杂峰，如果有，请听我解释为什么？ 1：例如HPLC级别的甲醇溶剂里面可能含有少量的乙腈，正己烷，异丙醇等等，但是这些溶剂在紫外检测器UV下是不出峰的，对检测结果基本没有影响。
2：而如果用HPLC级别的上述甲醇溶解原料，来用液体样品直接进样后再进样口瞬间气化；或者用顶空法进样，也是先将样品和参比溶剂（基线空白）混合好，在提前预热，使样品中的残留溶剂和参比溶剂都气化，再用顶空进样针快速取样，进入GC内部，检测原料里面的溶剂残留的时候，问题就来了，因为GC上的是FID或者其他检测器，对不同溶剂残留很敏感，这时候上述溶剂甲醇里面残留的乙腈，正己烷，异丙醇就都有可能出峰，而这些峰有可能和你样品里面的溶剂残留峰保留时间基本一致，导致峰重叠或者部分重合，从而计算结果出现错误，无法判断溶剂残留真实量，这时候迫使你去改变溶剂或者方法，特别对于已经成型的药品或者食品，原料的检测方法都是经过国家备案的，无法立刻改变，给不少用户带来很大麻烦。我至少见过十几个经典客户都是出现这种状况。所以，只要您用气相GC，不管是液体直接进样，还是顶空进样，我
另外，您用HPLC级别的溶剂代理GC级别的溶剂对样品进行配制，不管采用液体直接进样，还是顶空进样，那些多余的溶剂如果在你的方法里面都能洗脱出来，也就是在一个方法中都能冲出来，那还是比较好的，如果有残留的一些溶剂留在您的毛细管柱里面，时间长了，一根进口的安捷伦或者其他品牌的毛细管柱，价格也是不菲的，所以选用良好的溶剂，对仪器的损坏，色谱柱的寿命，检测结果的严格准确性都是前提保证。相对于一次故障维修几千上万，或者配件耗材更换动辄几千，溶剂的使用成本可以说是微乎其微，关键是他不会给你以后的实验过程增加任何风险，因为他是专用在气相上的溶剂，您是愿意节省点成本而导致检测结果重现性不好，老板对你的评价过差，各种工资奖金不给你加呢，还是愿意在溶剂上做出选择呢，我认为您会选择使用良好的溶剂。
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