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天涯尽头
第27楼2015/10/14
重复性差多少？ 用顶空进样的话 你可以先拆掉顶空直接进样试试 看看重现性 。看看是不是顶空的问题，我见过顶空气和载气用一路气的，有时钢瓶压力低了 或者是阀没开展顶空一进样气相上的柱前压就有波动从而影响重复性。希望对你有帮助。
zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:谢谢楼上的各位专家指导，我这改版后点上传图片没窗口出来了。。。
我们的机器是全机械阀门控制的，氮气经减压阀出来后，用稳压阀稳压，用稳流阀对毛细管柱进行控制。尾吹气是直接接在稳压阀上用针阀进行控制。。。。应该是较老的系统。。。。
1.我们是手动进样，每次开机多次进样的保留时间重现性都没有什么大问题，基本可以控制在0.03分钟以内。但关机过几天后，不动任何阀门，再次开机进样，与上次开机进样的保留时间会有较大差别，首个峰会有0.1～0.4分钟的差距，后面的峰差距更大！！
2.进样垫经多次更换，没有漏气问题，气谱柱连接头经检查也没有发现有漏气情况出现
3.顶空进样，没有溶剂问题，标准系列样品按作业指导书配置，浓度没有较大的变化，没有开分流。
4.柱箱温度控制很稳定，没有发现有较大波动。
5.用稳流阀控制柱流量，柱前压会随着时间变化会有波动。
以上情况，是否可以认为是稳流阀或是稳压阀存在损坏的可能性呢？？？