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冰山
第48楼2016/12/23
应助达人你好！先说仪器条件，燃气助燃气的比例可能是因机子而异。我的机子跟你的不同，我的比例是3.0~3.5：17L/min，高度10-12mm。
从你的质控样结果只有标准值60%来看，我们的原因可能是相同的。通过向 blackyzzn 和 skytoboo 两位老师讨教，认为问题可能出在消解前处理上，具体是消解过程中部分铬离子形成难以分解的氧化物了，所以影响了收率。blackyzzn老师介绍了一种《土壤湿法快速消解法》，经他同意，现在我将它给你传上来，大家也可得以借鉴下。
土壤湿法快速消解法
准确称取约0.2500±0.0010g样品于50mL带盖刻度塑料离心管中（此管是普通的PP聚丙烯材料），用适量的水湿润，加入1.0mL盐酸+1.0mL硝酸+2.0mL氢氟酸，摇匀盖盖（拧紧后松一点点），放入125℃恒温石墨消解仪上，消解约120min（期间摇匀样品两次保证样品均匀与酸接触，如需赶酸最后20min开盖），取下冷却后用去离子水准确定容至25mL，摇匀静置过夜（需要快最好是离心，5min/6000转以上）上机分析。另备两份0.5000±0.0010g，试剂翻倍，同条件消解，定容50mL,作为配置工作曲线基体使用。同条件制备空白。
备注：1.PP聚丙烯离心管要求质量较好，耐高温，定容刻度准确。（科晶、艾本德）
2.石墨消解仪温控要好，温差＜±2℃。
3.时间到了就停止加热，有沉淀是正常的。dy61311106(dy61311106) 发表:您的问题解决了吗，我最近也用火焰原子吸收做铬，质控样只有标准值的60%，四酸消解处理好的样品，用火焰测锌，结果很好，日立Z-2000，助燃气15l/min，燃气3.2l/min
