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  • 文巾

    第11楼2015/10/18

    我也刚遇到这个问题，好像是有杂质没有分开。我的柱子时间比较久了~

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  • m3048719

    第12楼2015/10/18

    稀释下标品看看，估计是浓度有点高，上次他们做的也是有风没分开 后来我稀释了一下就好了

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  • 一片枫叶

    第13楼2015/10/18

    应助达人

    雪版主在《第七届原创大赛》拯救垂死的色谱柱作品 链接地址：http://bbs.instrument.com.cn/topic/5599993 中就有类似的例子，原因是色谱柱头填料污染造成，通过柱头填料修补得到恢复。

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  • 杨过他姑父

    第14楼2015/10/30

    第一个有肩峰，第二个无肩峰，能确定是色谱柱柱头污染？如果是污染或者塌陷的话还有什么其他明显的特征呢？还有出现这种情况该怎么处理？用纯甲醇清洗可以吗？

    一片枫叶(v2960432) 发表:正常进样，组分峰型严重变小，各组分都有拖尾，一般情况下是有色谱柱污染柱头塌陷造成。

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  • 杨过他姑父

    第15楼2015/10/30

    因为我们配置的标准溶液峰型也是这样，应该不是杂质的问题，很怀疑是柱子的问题。

    浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:这不叫拖尾吧，感觉更有可能是杂质没有分开。

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  • 杨过他姑父

    第16楼2015/10/30

    改过，效果不明显，还是有肩峰。

    支点(zhx_fs_ln) 发表:应该是组分没有分开，改一下洗脱条件试试。

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  • 杨过他姑父

    第17楼2015/10/30

    降低柱温是从哪方面来考虑的？我可以尝试尝试

    hxx1956(hxx1956) 发表:几种可能：
    1、和杂质没有分开。解决办法：1换色谱柱试一试。2把流速减小如1mL改为0.8mL。3降低柱温。
    2、拖尾造成。解决办法：1更换色谱柱。2重新连接一下色谱柱。3也可以减少进样量试一试。

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  • 杨过他姑父

    第18楼2015/10/30

    嗯，因为我们是每天取样进行测试，结果谱图形状都一样，就算只走甲醇溶剂也会出现肩峰，不知道是什么原因

    李贝(sunny100) 发表:是不是所有样品的谱图，都有这种现象？

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  • 一片枫叶

    第19楼2015/10/30

    应助达人

    峰型变小，后肩峰，拖尾都是柱头污染和塌陷的主要特征。
    单纯的柱头污染与坍陷有区别，柱头污染会有拖尾现象，柱头坍陷会有保留时间提前的现象。当然有时也会出现峰前肩和前伸的现象。
    出现柱头污染较轻的情况，可以用强洗脱溶剂清洗，但不一定有效，要看污染的成分是否能被洗脱。
    出现柱头较轻塌陷，单独的清洗是不能解决问题的，有的通过柱头修补得到维护。对于污染较深的色谱柱用修补的方法就不一定有效果了，只能更换色谱柱。

    杨过他姑父(v3047162) 发表:第一个有肩峰，第二个无肩峰，能确定是色谱柱柱头污染？如果是污染或者塌陷的话还有什么其他明显的特征呢？还有出现这种情况该怎么处理？用纯甲醇清洗可以吗？

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  • 浪淘沙隐

    第20楼2015/10/31

    你确定柱头塌陷或污染，只会其中某些峰会拖尾或出现肩峰吗？

    一片枫叶(v2960432) 发表: 峰型变小，后肩峰，拖尾都是柱头污染和塌陷的主要特征。
    单纯的柱头污染与坍陷有区别，柱头污染会有拖尾现象，柱头坍陷会有保留时间提前的现象。当然有时也会出现峰前肩和前伸的现象。
    出现柱头污染较轻的情况，可以用强洗脱溶剂清洗，但不一定有效，要看污染的成分是否能被洗脱。
    出现柱头较轻塌陷，单独的清洗是不能解决问题的，有的通过柱头修补得到维护。对于污染较深的色谱柱用修补的方法就不一定有效果了，只能更换色谱柱。

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