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  • luos86

    第31楼2015/10/25

    某宝上搜搜就有很多

    gaogao0214(hygao8410)发表: 谢谢亲,今天溶剂端换成了水浴,没啥问题了。浓缩后进GCMS,明天看结果
    另外问一下,黑色的保温棉哪里有卖?谢谢

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  • tx7236

    第32楼2015/10/29

    1、感觉你SDE装置中样品和提取溶剂装反了。支管高是装提取溶剂,支管低的是放样品。
    2、样品用电热套加热还是比较快的,10 min左右就能沸腾。提取溶剂用水浴比较好,控温稳定,受热均匀,好控制。我们一般都是45℃(乙醚或二氯甲烷;正己烷高一些)
    3、SDE装置左右两个细长的管路最好还是用保温材料抱起来,用棉花和纱布裹起来就很好。毕竟管路很长,回流现象还是比较明显的,免得影响提取效率。
    4、SDE提取受室温影响还是很大的,我以前夏天做的样和冬天做的同一样品,差别都很大

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  • dmy320

    第33楼2015/10/29

    加热套的实际温度与标示温度 很不一致,设定50℃,实际温度可能会在30℃~150℃。二氯甲烷沸点低,才39.8℃,使用恒温水浴更容易控制蒸馏速度和效果。

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  • gaogao0214

    第34楼2015/10/30

    我用二氯甲烷作溶剂,属于重溶剂,没装反吧

    tx7236(v2747813) 发表:1、感觉你SDE装置中样品和提取溶剂装反了。支管高是装提取溶剂,支管低的是放样品。
    2、样品用电热套加热还是比较快的,10 min左右就能沸腾。提取溶剂用水浴比较好,控温稳定,受热均匀,好控制。我们一般都是45℃(乙醚或二氯甲烷;正己烷高一些)
    3、SDE装置左右两个细长的管路最好还是用保温材料抱起来,用棉花和纱布裹起来就很好。毕竟管路很长,回流现象还是比较明显的,免得影响提取效率。
    4、SDE提取受室温影响还是很大的,我以前夏天做的样和冬天做的同一样品,差别都很大

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  • gaogao0214

    第35楼2015/10/30

    dmy320(dmy320) 发表:加热套的实际温度与标示温度 很不一致,设定50℃,实际温度可能会在30℃~150℃。二氯甲烷沸点低,才39.8℃,使用恒温水浴更容易控制蒸馏速度和效果。
    是的,加热套不好控温,控温不准确

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  • tx7236

    第36楼2015/10/31

    没有,这点我忽略了,不好意思

    gaogao0214(hygao8410) 发表:

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  • gaogao0214

    第37楼2016/02/16

    朱老师,消泡剂成分是什么?记得以前做蒸馏用过食用油来消泡,SDE用食用油会产生干扰吧?

    symmacros(jimzhu) 发表: 搅拌,加消泡剂,但消泡剂对GCMS可以有干扰(硅烷峰)。

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  • symmacros

    第38楼2016/02/16

    应助达人

    二甲基聚硅氧烷类,POLYDIMETHYLSILOXANE

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  • m3153775

    第39楼2016/10/24

    同在广东,你做出来了吗?可以借鉴一下吗?谢谢啦!

    爆发吧,小宇宙(yw0108)发表:现在广东的天气还是挺热的,水管在外面都被晒热了,水浴怎么处理?

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  • m3153775

    第40楼2016/11/18

    亲,你的保温棉在哪里买?谢谢

    luos86(v2905367)发表:今天正好做SDE,上张图你参考下

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