老兵(wangliqian) 发表:1、对于浑浊及悬浮物较多的水样,要特别注意取样的均匀性,否则会带来较大的误差。
2、切勿用去离子水配制试剂和稀释水样。
3、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00ml水样,即最高可络合2000 mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低,亦可少加硫酸汞,使保持硫酸汞﹕氯离子=10﹕1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。
4、 水样取用体积可在10.00~50.00 ml范围之间,但试剂用量及浓度需按标准所给表进行相应调整;如对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
5、 水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5~4/5为宜。
6、 用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251 g邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中,转入1000 ml容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500 mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。
7、 COD的测定结果应保留三位有效数字。
8、 每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其应注意其浓度的变化。
9、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00ml水样,即最高可络合2000 mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低,亦可少加硫酸汞,使保持硫酸汞﹕氯离子=10﹕1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。
王老师 最近遇到下雨,水样较浑浊,这样的样品需要沉淀区上清液还是直接摇匀检测?我们摇匀监测的数据超过了20mg/l,但其他年份的监测数据均小于检出限,是我们操作还是采样有问题?