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  • cxq19871003

    第11楼2015/12/08

    各位筒子们,cxq19871003关于大米粉中溴氰菊酯测量审核的讨论,我想结论应该可以出了:
    1.关于有版友建议咱实验室自查,已经确证实验室没问题,保证实验室检测过程可控及检测准确度良好;
    2.关于版友建议将原米粉标样送外检,因标准样品太少,这边反复试验后米粉标准样已基本所剩无几,故未将其送往更为权威的机构,对此表示遗憾;
    3.为了再次验证本实验室的检测能力及质量控制能力,本实验室参加了中国检科院的能力验证,其中参加验证农残项目2项,即联苯菊酯与毒死蜱(联苯菊酯与溴氰菊酯用统一检测方法即GB/T5009.146-2008,且该方法在本实验室的应用中最终结论溴氰菊酯比联苯菊酯还好),已获得满意结果,数据为联苯菊酯1.2505mg/kg1.301mg/kg)、1.275mg/kg0.116mg/kg),毒死蜱为0.1035mg/kg0.102mg/kg)、<0.01mg/kg<0.009mg/kg,其中括弧外是标准值或公议值括弧内是本实验室上报数据。

    因此,再次证明了本实验室的检测能力是可行的。
    那么,问题来了,作为测量审核单位,是否其发放的测量审核标准样的公议值是否恰当有待商榷。
    鄙人不才,作为测量审核提供者,是不是每发放一次测量审核样品是否应该经过再次论证公议值的合理性呢?
    因为申请测量审核应该都是在紧急情况下需要的,若样品有问题,是不是会让测量审核申请实验室很头疼,总是获得不满意结果而完不成实验室自身的不符合项整改呀。
    再次欢迎大家踊跃讨论下!

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  • 夜豹

    第12楼2015/12/08

    参照公议值的定义:由参加者确定的公议值 —— 使用 GB/T 28043 和 IUPAC 国际协议等给出的统计方法, 并考虑离群值的影响。 例如,以参加者结果的稳健平均值、中位值(也称为中位数)等作为指定值。附录 A 给出了由参加者结果确定指定值的常用稳健统计方法。4.3.2 对上述每类指定值的不确定度,可参照 GB/T 28043 等所描述的方法进行评定。此外, ISO/IEC 指南 98-3 中给出了确定不确定度的其它信息。
    我也觉得这公议值应该是可信的

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  • cxq19871003

    第13楼2015/12/09

    要是能力验证的话,公议值应该是可靠的,但是测量审核样品,就有待商榷了。

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  • 石头雨

    第14楼2015/12/14

    应助达人

    测量审核和能力验证差不多,出结果的时间快。

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  • cxq19871003

    第15楼2015/12/14

    出结果的话,测量审核快点,但仅是一对一的能力验证,即申请测量审核的实验室数据必须接近测量审核提供者的标准样品的公议值;而能力验证,需要的时间较长,这个考察实验室间数据的分散度和集中程度,避免了以提供者公议值为准的局面,与各参加实验室的中位值有关,还有就是变异系数。

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  • 西瓜猫猫西瓜

    第16楼2015/12/23

    我以前做食品的时候,也遇到过这样的问题
    第一次参加的时候测出来结果Z>2,当时我因为我对自己实验室的检测能力信心也不是太足,我把更多的怀疑指向了我们自己。
    整改的时候我们再次申请了这家的测量审核,这次我特意把注意了我们自己实验室的情况,再次测试结果显示还是Z指偏大,当时我仔细看过我们的质控图等很多信息,我觉得我们实验室这次在能力方面应该是没有问题的。
    但是我跟测量审核那边反应,对方当然是不会觉得自己有问题的
    后来,我们一个工程师跟我说,是不是我们跟测量审核单位用的标液不一样?然后一问,对方用的是他们自己机构生产的标液,再一次,我抱着试试的态度,买了他们的标液,结果Z值就是满意的了........

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  • cxq19871003

    第17楼2015/12/23



    老师您的这个经历一定要向外传播哈,不然好多时候,针对初次申请测量审核的实验室出现这个问题就真的根本无招了。


    俺是因为之前一直做能力验证和测量审核都没问题,而且Z比分位值很小,数据很接近标准值或公议值。然而,就今年现场监督评审和扩项评审时,老师不认可我实验室之前参与的能力验证活动,建议我们同xx实验室共同完成测量审核,获得的是可疑结果,咱这儿的数据跟那边一直对不上。

    西瓜猫猫西瓜(vivi_vivi) 发表:我以前做食品的时候,也遇到过这样的问题
    第一次参加的时候测出来结果Z>2,当时我因为我对自己实验室的检测能力信心也不是太足,我把更多的怀疑指向了我们自己。
    整改的时候我们再次申请了这家的测量审核,这次我特意把注意了我们自己实验室的情况,再次测试结果显示还是Z指偏大,当时我仔细看过我们的质控图等很多信息,我觉得我们实验室这次在能力方面应该是没有问题的。
    但是我跟测量审核那边反应,对方当然是不会觉得自己有问题的
    后来,我们一个工程师跟我说,是不是我们跟测量审核单位用的标液不一样?然后一问,对方用的是他们自己机构生产的标液,再一次,我抱着试试的态度,买了他们的标液,结果Z值就是满意的了........

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  • 西瓜猫猫西瓜

    第18楼2015/12/23

    老师这个词不敢当,把猫吓得躲进柜子里去了.........
    我当时也是没办法,同一次测量审核做了两次都不合格,我查了一通,发现我的质控图,标液,设备,人员什么的都是完美无缺,最后歪打误着发现是标准物质没有跟组织单位同一个牌子........
    按理说,有证标准物质应该是不会出现这种情况的,标准物质也是经过多重程序才生产的,我买的是某国外大牌标准物质,而且我自己上机做了很多次,我大体是相信标准物质是没有问题的。但我听了对方标准物质的是他们自己生产的时候(我不是说对方资质不好有问题,对方能力是认可的),我就抱了破罐子破摔的心态换标准物质试试的......

    cxq19871003(cxq19871003) 发表:

    老师您的这个经历一定要向外传播哈,不然好多时候,针对初次申请测量审核的实验室出现这个问题就真的根本无招了。


    俺是因为之前一直做能力验证和测量审核都没问题,而且Z比分位值很小,数据很接近标准值或公议值。然而,就今年现场监督评审和扩项评审时,老师不认可我实验室之前参与的能力验证活动,建议我们同xx实验室共同完成测量审核,获得的是可疑结果,咱这儿的数据跟那边一直对不上。

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  • cxq19871003

    第19楼2015/12/23

    西瓜猫猫西瓜(vivi_vivi) 老师,
    我觉得你这个思路比较好,我之前分析时,考虑过自己实验室的标准物质有问题,后面又重新打开一瓶新的、刚生产的有证标准物质,还是没解决问题,所以就想估计是测量审核标准样品出问题了,根本没怀疑测量审核单位的标准物质有问题。
    在直接无招的情况下,唯有再次申请另外一家的能力验证活动,考查下自己,结果证明了自己实验室的结果还是有保证的。

    西瓜猫猫西瓜(vivi_vivi) 发表: 老师这个词不敢当,把猫吓得躲进柜子里去了.........
    我当时也是没办法,同一次测量审核做了两次都不合格,我查了一通,发现我的质控图,标液,设备,人员什么的都是完美无缺,最后歪打误着发现是标准物质没有跟组织单位同一个牌子........
    按理说,有证标准物质应该是不会出现这种情况的,标准物质也是经过多重程序才生产的,我买的是某国外大牌标准物质,而且我自己上机做了很多次,我大体是相信标准物质是没有问题的。但我听了对方标准物质的是他们自己生产的时候(我不是说对方资质不好有问题,对方能力是认可的),我就抱了破罐子破摔的心态换标准物质试试的......

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