也许是参数设置问题

应助达人

看看具体条件为好。

先对几个顶空瓶加水精确称量进行校正，选相同容量的瓶作为一组进行检测。有问题再来进一步讨论。

我也想到了这个问题，今天换用一批新的顶空瓶隔垫进行实验，看看今天实验结果如何。

我是配一个100ml的标样，移液管10ml 平行5个样，每个顶空小瓶进一次，不重复进。这样操作，实验重现性还是不好。

顶空瓶70度，阀针73度，传输管75度，平衡20分钟。进样口200度，柱温90度等度，检测器250度。残留溶剂-环己烷，20％二甲亚枫溶解，外标法。

做过1%以内的RSD
如果问题确认在顶空，有以下可能：
一、是平衡条件设置有问题；
二、样品稳定性差，可能有轻微降解；
三、系统气密性差，或顶空瓶漏气。

应助达人

建议报修吧。

应助达人

顶空瓶与条件都排除了，可能是硬件问题，报修吧。

我这里说的是在一组顶空瓶里，瓶容量必须相等，在排除此因素的情况下，再考虑其他因素。