+关注 私聊

  • 天美达

    第21楼2015/12/04

    您好！
    可否将您的谱图及条件，发给我tm888@vip.sina.com 学习。
    于孔宪
    2

    leo_yu(v2890613) 发表:
    Time(min)U(ml/min)水%甲醇%乙腈%Curve
    1.588120*
    4.001.5881201
    4.101.56816163
    16.101.530353510
    19.001.5881209
    301.5881201
    用这个梯度试一下，色谱柱用氨基甲酸酯分析专用柱3.9*150，进样量20ul， 标样用50%甲醇水溶液配， 一直这么做 峰形很漂亮的。

0
    +关注 私聊

  • 天美达

    第22楼2015/12/04

    您好！
    看来您做了很多氨基甲酸酯的分析工作，请教问题如下：
    1 您用仪器型号、规格？
    2 仪器测试的条件？
    3 柱后衍生水解温度是100℃后，怎么变成室温，进行OPA衍生化反应？
    4 荧光检测器的灵敏度是否与样品的温度相关？
    5 测试的结果稳定性与重现性怎样？
    谢谢！
    于孔宪 tm888@vip.sina.com

    leo_yu(v2890613) 发表:

0
  • 分
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加3积分，加2经验;加分理由:提出问题
    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第23楼2015/12/04

    应助达人

    建议还是在版块上回复，这样大家都有学习的机会，而且也有加分的机会。

0
    +关注 私聊

  • leo_yu

    第24楼2015/12/07

    您好，其实我也是刚开始接触氨基甲酸酯农药检测还不到一年，刚开始不了解仪器的脾气和关键控制点，走了很多弯路。
    1、仪器型号 Waters E2695 检测器 Waters 2475
    2、测试条件目前 使用C18色谱柱，参数基本参照761-2008标准，流动相改为水和乙腈（按照标准甲醇也可以但效果用乙腈好）具体梯度见附表。
    3、柱后衍生水解温度不用100℃，只要80℃就可以了，可以延长反应衍生管的寿命。标准里的衍生温度室温，不用管它。
    4、荧光检测器的灵敏度与样品的温度没太大关系，柱温按标准设42℃即可。
    5、测试的结果稳定性与重现性都还不错，比完全安照761-2008标准要好，基线更稳。
    6、使用 氨基甲酸酯专用柱 的 参数方法我发你邮箱里，请查收。

    天美达(SH102192) 发表: 您好！
    看来您做了很多氨基甲酸酯的分析工作，请教问题如下：
    1 您用仪器型号、规格？
    2 仪器测试的条件？
    3 柱后衍生水解温度是100℃后，怎么变成室温，进行OPA衍生化反应？
    4 荧光检测器的灵敏度是否与样品的温度相关？
    5 测试的结果稳定性与重现性怎样？
    谢谢！
    于孔宪 tm888@vip.sina.com

0
  • 分
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分，加2经验;加分理由:发图有奖
    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第25楼2015/12/14

    应助达人

    这个程序能缩短时间吗？

0
    +关注 私聊

  • 西北风

    第26楼2015/12/19

    应助达人

    程序缩短胡空间不大,若采用超高压液相色谱和相应的色谱柱，高效分离还是可行的

0
    +关注 私聊

  • 嘻嘻呵呵3212

    第27楼2015/12/23

    Time(min)U(ml/min)水%甲醇% Curve
    00.88812 5
    100.88515 5
    150.85050 5
    220.85050 5
    22.10.88812 5
    270.88812 5


    柱温30°C，荧光检测器流通池池温45°C，灵敏度1，衍生仪：opa、水解流速均为0.3ml/min,水解温度95°C。
    leo_yu(v2890613) 发表:
    Time(min)U(ml/min)水%甲醇%乙腈%Curve
    1.588120*
    4.001.5881201
    4.101.56816163
    16.101.530353510
    19.001.5881209
    301.5881201
    用这个梯度试一下，色谱柱用氨基甲酸酯分析专用柱3.9*150，进样量20ul， 标样用50%甲醇水溶液配， 一直这么做 峰形很漂亮的
    Curve，我用的5，那明天我按照你的条件试一下。你的条件感觉有点像waters氨基甲酸酯分析专用柱的条件

0
    +关注 私聊

  • 嘻嘻呵呵3212

    第28楼2015/12/23

    死体积是1min，柱后衍生我们用天津兰博的，衍生试剂是皮克林的原装进口，推荐的流速是0.3ml/min，我0.3、0.35、0.4都试过，效果差不多。

    支点(zhx_fs_ln) 发表:感觉是死体积的问题，柱后衍生是哪家的，问问他的死体积是多少，推荐的衍生试剂流速是多少，我用的事C8的柱子，柱后衍生仪器调试的时候工程师就给了推荐的方法。

0
    +关注 私聊

  • 嘻嘻呵呵3212

    第29楼2015/12/23

    现在的主要问题是峰太宽，每个完整的峰大概需要1.5-1.8min，前两个峰的理论塔板数只有几百块，重现性还特别不好。液相用的是赛默飞的U3000，衍生仪用的是天津兰博的，遇到这问题，咨询衍生仪的技术人员，他们是原话是这样说的：“我们认为您分析的塔板问题和分离度不好的问题，都是反映柱效的参数，而柱效是是反映色谱柱的参数，和柱后无关。我们保证柱后衍生仪没有问题的”，液相的工程师用三根不同的柱子跑了几遍，判定不是液相色谱仪的问题。哎，这让苦命的妹纸我情何以堪啊，妹纸没办法，只有跑来这诉苦求招了。本来想上传谱图的，可能是级别低了传不了

0
    +关注 私聊

  • 嘻嘻呵呵3212

    第30楼2015/12/23

    leo_yu(v2890613) 发表: 您好，其实我也是刚开始接触氨基甲酸酯农药检测还不到一年，刚开始不了解仪器的脾气和关键控制点，走了很多弯路。
    1、仪器型号 Waters E2695 检测器 Waters 2475
    2、测试条件目前 使用C18色谱柱，参数基本参照761-2008标准，流动相改为水和乙腈（按照标准甲醇也可以但效果用乙腈好）具体梯度见附表。
    3、柱后衍生水解温度不用100℃，只要80℃就可以了，可以延长反应衍生管的寿命。标准里的衍生温度室温，不用管它。
    4、荧光检测器的灵敏度与样品的温度没太大关系，柱温按标准设42℃即可。
    5、测试的结果稳定性与重现性都还不错，比完全安照761-2008标准要好，基线更稳。
    6、使用 氨基甲酸酯专用柱 的 参数方法我发你邮箱里，请查收。

    峰确实是漂亮，好羡慕

1
查看更多