1、从你的描述上来说，“生物质灰样”应该是灰化后的样品，这本身就应该属于干法消解的一种。你为什么又用混合酸来做湿法消解？
我认为取样上的疑点比较大。
建议重头排查，
1、样品灰化后是否均一，如果是自己灰化，最好使用差量法测灰分含量，将灰化后的样品从坩埚中全部荡洗出来
2、如果灰化样品是现成的，可用四分法取样，注意取样代表性。
3、仔细清洗药匙，及所有配置容器，排除容器中带进的K干扰

相关系数不是很好，0.97多，不过同一批标液上个月还有0.999多。我认为样品中的K浓度不会这么高，打算过几天再上次机！谢谢啦

谢谢。我的前处理和我上次基本一致，唯一可能有问题的是这次买的超纯水。。。但也不应该这么大啊

谢谢，我也做了空白实验，结果也比较惊人。加标实验还没做，准备试一试

谢谢~我也怀疑什么时候引入了这么多K，毕竟K是常见元素啊。。我用的聚四氟乙烯坩埚，赶酸至杯底一角硬币大小不知是否算合适？谢谢空白实验和加标实验的建议~

谢谢~
1.我是要测生物质灰中的总K，加酸是为了溶解其中的非水溶性的K，另外为保护ICP而去掉可能因为燃烧不充分而存在的残炭和其他有机物
2，3.灰还好吧，我将灰收集后还特意将其用药匙搅拌了一下。。。
4.（怎么有4）确实是一个可能的原因。。。

样品均匀性确实得考虑哦，不是你说搅一下就OK的事；
K元素所有形态应该都是易溶的，为何不选择中等浓度的酸浸提呢（用1+1的硝酸反复煮样，直到不冒黄烟，我们叫他EPA 3050B）；
没有必要时尽量不要使用高氯酸氢氟酸，这些酸的使用不当会让光谱变得很差，而且不稳定；
多用一种试剂多一重风险，试剂本身含有的K也是一种很大的风险，所以之前有叫你做空白及加标。

3q

1、前处理是否一致
2、浓度是否过高超出线性范围
3、观测方式是否相同