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  • yangdeyuan

    第12楼2006/10/28

    应助达人

    楼上说得很精彩，你们的经验提供了一条有机氯、有机磷、菊脂前处理合三为一的思路。我们做茶叶检验，有机氯、有机磷、菊脂是分别做前处理，看了你的帖子，很想试一试，如果成功，前处理将大为简化。能够再详细点说明一下吗？比方说提取液（丙酮\二氯甲烷）的比例。我们很有兴趣。希望得到你的指点。

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  • 2005jiehui

    第13楼2006/10/30

    我觉得这个标准里面做有机磷那部分,没有净化过程,这样对仪器伤害是非常大的.

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  • tanjinhui

    第14楼2006/10/30

    我觉得做脱水的植物产品，一定要加水，因为使用的溶剂直接和干样往往无法形成较好的相容性，通过加水可以使植物产品恢复原样，同时有了萃取的介质，提取就比较容易，因为使用的溶剂均有较好的水互容性。

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  • iluvm

    第15楼2006/10/30

    应助工程师

    这种方法是我现在看到的多残留检测最好的方法之一了。

    pingguwu 发表:大家好!
    跟兽药残留检测一样,我将我做的工作(近一百多种农药多残留)向大家简单介绍一下,部分在国家卫生系统培训过,希望对大家有所帮助.
    样品加无水硫酸钠,用丙酮\二氯甲烷提取(如果用乙腈与饱和氯化钠分配,甲胺磷回收很低),提取液经过CARB/NH2固相萃取柱净化,(用GC/MS可以直接分析),取一半进行FPD\NPD(LC)测定有机磷和胺基甲酸酯,取另外一半过FLORISIL固相萃取柱净化,进行有机氯\菊酯类农药测定.(参考日本\欧盟的样品处理方法)
    上述方法操作方便,如果用GC/MS,则增加一个内标,进行定量分析,而且甲胺磷的回收氯也很高,不象目前的GB 446种农药测定,将甲胺磷给忽略掉.上述用的固相萃取柱,国产的质量也不错,价格便宜,很实用的,卫生系统的省级单位已经很多采用.
    另外茶叶中农药测定,需要用少量水湿润后进行提取.

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  • realtiger

    第17楼2006/10/31

    加水是在称样前还是之后加，如果是之前加，定量就不准了
    有些中心是在磨样的时候加，就等于稀释了

    iluvm 发表:761对于干样不适合，最好加点水进去。另外，做茶叶如果不过柱，回收率会好点。

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  • yangdeyuan

    第18楼2006/10/31

    应助达人

    加水是在称样后加,目的是湿润,使样品恢复原状,利于萃取.
    大家讨论得很热烈,继续.

    realtiger 发表:加水是在称样前还是之后加，如果是之前加，定量就不准了
    有些中心是在磨样的时候加，就等于稀释了

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  • mycolity

    第19楼2006/11/03

    用振荡方式提取，回收率不错！不一定要匀浆，匀浆方式太耗劳动力了！但我称的样品是先经过打碎的，我认为这样称的样品更均匀！

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  • iluvm

    第20楼2006/11/03

    应助工程师

    加标的回收率不能完全反映提取效率，因为农药还没有渗透进样品内部

    mycolity 发表:用振荡方式提取，回收率不错！不一定要匀浆，匀浆方式太耗劳动力了！但我称的样品是先经过打碎的，我认为这样称的样品更均匀！

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  • hncx2004

    第21楼2006/11/28

    本方法做百菌清、甲拌磷的回收较低，其他的农药相对较好。在获得好的回收率情况下，对有机磷检测的色谱柱影响较大，如果不每隔10多个样更换进样口衬管，一根柱的寿命就很快结束了。换衬管的同时也要更换硅烷化的玻璃棉。

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  • mzyang

    第22楼2006/11/28

    加标后要放置几小时后再提取，让农药渗透到样品中。

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