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青橄榄
第37楼2008/03/12
可惜的是看到这个讨论晚了点，感觉太有帮助了。可我看761中还有些不理解的地方：1盐析后体积有浓缩，加进去50mL乙腈，最后可能只析出30~35mL，回收率放大到120%~140%，2水溶性的农药还残留在水相中没有完全进入乙腈相，部分损失，3蒸发确如前面的帖子上所说，一定不能蒸干，否则回收率会有很大损失，4没有考虑有些药的基质效应如甲胺磷，氧乐果，乙酰甲胺磷等，基质效应可能带来150%~300%等，所以对于不同的农药品种，761方法的回收率不是一刀切的在70%~120%间，像毒死蜱水不溶且比较稳定加上基质效应小的回收率在130%左右，而甲胺磷，氧乐果等水溶性的药，如果以基质标样校正回收率可能只在60~70%，如果以溶剂标样校正，就没有定数了，可能是180%或者别的什么数，跟基质的影响有关，也和进样衬管新旧，进样次数，进样顺序，总之很复杂，不好说。所以对农业部组织的能力验证的判定标准也有点异议，因为所有回收率以一刀切的做法即以70%~130%为判定合格，所以大家就都只能是带质控样品进去，来求得合格了，但本人感觉还是应该以绝对回收率做判定，才对，问题就出在761，有上述的原因，不是所有品种都能做到70~130%间。不知对否，希望版主指点下，因为马上又有能力验证了。
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2199046
第39楼2008/05/24
请问，您的这个浓缩温度是有机磷的么，如果是，那有机氯第二次的浓缩温度用多少合适呢？？
mycolity 发表:NY/761.1中，浓缩部分的条件我实验后觉得有些问题：太高了！80度！有些农药会分解，如上面有些同行说到的甲拌磷等一些农药回收率偏低经过我们的实验初步证明，就是由于水浴温度太高了。我们将温度降低至50度左右，所有的组分都能保持很好的回收率。有些同行说到这种前处理方法过于简单，杂质未能有效除去，我觉得问题不大，但问题是大家有没有在上机时完全按其条件去做。关键点之一是柱子的内径一定要0.53mm，否则容量有问题；之二是用的检测器一定是FPD，否则干扰物太多，出峰杂乱，特别是用气质联用仪，往往农药都给杂质湮没了，定性定量都不准确！如果柱子不能满足，如用0.32mm的柱子，就要采用分流方法！并且注意留意鬼峰，鬼峰多了，就要换分流口的吸附阱！
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猫
第49楼2009/08/09
这个说法不对，加氯化钠后，乙腈体积减小，这不是浓缩，这是过滤过程中没有过滤完全乙腈损失掉了，你如果用抽滤的话，你会发现乙腈会比过滤多的多。所以不存在加盐后浓缩的问题，前后提取液浓度是不变得。关于回收率，每次做能力验证都很头疼，针对这个标准目前最好的办法就是用基质加标定量，用质控来矫正了。
myshenjing 发表:可惜的是看到这个讨论晚了点，感觉太有帮助了。可我看761中还有些不理解的地方：1盐析后体积有浓缩，加进去50mL乙腈，最后可能只析出30~35mL，回收率放大到120%~140%，2水溶性的农药还残留在水相中没有完全进入乙腈相，部分损失，3蒸发确如前面的帖子上所说，一定不能蒸干，否则回收率会有很大损失，4没有考虑有些药的基质效应如甲胺磷，氧乐果，乙酰甲胺磷等，基质效应可能带来150%~300%等，所以对于不同的农药品种，761方法的回收率不是一刀切的在70%~120%间，像毒死蜱水不溶且比较稳定加上基质效应小的回收率在130%左右，而甲胺磷，氧乐果等水溶性的药，如果以基质标样校正回收率可能只在60~70%，如果以溶剂标样校正，就没有定数了，可能是180%或者别的什么数，跟基质的影响有关，也和进样衬管新旧，进样次数，进样顺序，总之很复杂，不好说。所以对农业部组织的能力验证的判定标准也有点异议，因为所有回收率以一刀切的做法即以70%~130%为判定合格，所以大家就都只能是带质控样品进去，来求得合格了，但本人感觉还是应该以绝对回收率做判定，才对，问题就出在761，有上述的原因，不是所有品种都能做到70~130%间。不知对否，希望版主指点下，因为马上又有能力验证了。