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  • 我是风儿

    第11楼2015/11/22

    应助达人

    这个是5mL标称为1mg/mL的十二烷基苯磺酸钠,加入10mL三氯甲烷后萃取的蓝色。

    这四个分液漏斗从左至右分别加入5mL、4mL、3mL、0mL标称为10ug/mL十二烷基苯磺酸钠,用10mL三氯甲烷萃取,大家看下:这四个分液漏斗层的三氯甲烷哪里看得出呈蓝色啊

    这个就是新购买的十二烷层苯磺酸钠,还是优级纯呢?含量标称为99.5%

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  • 我是风儿

    第12楼2015/11/22

    应助达人

    我所有的试剂都是新配制的,终于找到是由于试剂纯度不达标造成的

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  • 我是风儿

    第13楼2015/11/22

    应助达人

    不是这个引起的,我今天所有的试剂均重新配过了,一样不显色

    老兵(wangliqian) 发表: 可能问题就出在10ug/mL的十二烷基苯磺酸钠不是当天配制的。比色法的标准使用液一般都是现用现配,按GB7494-87的规定也是这样,是GB/T5750.4-2006的疏漏,没有提示。

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  • 老兵

    第14楼2015/11/23

    应助达人

    是亚甲蓝还是十二烷基苯磺酸钠?

    我是风儿(nphfm2009) 发表:我所有的试剂都是新配制的,终于找到是由于试剂纯度不达标造成的

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  • chemistryren

    第15楼2015/11/23

    可能是因为标准溶液和质控样配的基准物质不同,所以才会用标准溶液做标准曲线,做质控样总是偏低。

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  • 我是风儿

    第16楼2015/11/24

    应助达人

    是新买的优级纯的化学试剂十二烷基苯磺酸钠的含量不够造成的

    老兵(wangliqian) 发表: 是亚甲蓝还是十二烷基苯磺酸钠?

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  • 老兵

    第17楼2015/11/25

    应助达人

    试剂造假太严重,GR 99.5%的含量,完全是虚标。市场常见标的是含量不低于70%,然后需自己提纯。

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  • txtb001

    第18楼2015/11/26

    最广泛使用的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸盐(LAS),因此常用它标定以下的分析方法。
    LAS不是单一的化合物,可能包括具有不同链长和异构体的几个或全部有关的26个化合物。大环境水体中找到的LAS的成分反映了进入各环境中的各个LAS组份,该组分的量为进入环境的LAS减去被生物降解过程或物理化学过程中被破坏或除去的各LAS的量。
    亚甲基蓝法很简单而且精密度好,给出一个亚甲基蓝物质的净量(MBAS)。此方法基于阳离子染料亚甲基蓝与阴离子表面活性剂(包括LAS,其他磺酸盐及硫酸酯类)以及其他天然的或人造的强两亲的阴离子的作用,形成蓝色盐或离子对。
    此方法有被下列物质干扰:
    如找到有LAS的直接测量法(或任何其他个别的MBAS化合物)则所有其他MBAS类物质都有干扰。由于两亲物质的阳离子与亚甲基蓝的阳离子竞争给出负干扰。有些被确认了的干扰可以预断是基于化学的性质。有机的硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、与亚甲基蓝络合的酚类以及无机的氰酸盐、氯化物、硝酸盐及硫氰酸盐等与亚甲基蓝形成离子对,都为正干扰物质。有机物,尤其是在反应中与亚甲基蓝竞争的胺类会造成LAS偏低的结果。在样品中存在的染料并可这被CHCl3萃取的有色物质,它们在所用波长处的吸收会有一定程度的干扰。
    我们站用十二烷基苯磺酸钠,好像瓶子非常小巧,没有这么大。

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  • 半米雪

    第19楼2016/07/15

    不知道你是怎么提纯的,是按5750.4方法提纯的吗,哪种提纯效果太差

    老兵(wangliqian) 发表:试剂造假太严重,GR 99.5%的含量,完全是虚标。市场常见标的是含量不低于70%,然后需自己提纯。

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  • 老兵

    第20楼2016/07/15

    应助达人

    不错,就是5750.4中的方法,只要校准曲线的斜率不低于0.0034(1cm光程)即可。

    半米雪(v3088115) 发表: 不知道你是怎么提纯的,是按5750.4方法提纯的吗,哪种提纯效果太差

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