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  • wmaimai

    第21楼2015/11/29

    楼主只做这几种农药吗?实验的基质是什么?蔬菜?水果?

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  • liugod0814

    第22楼2015/11/30

    一共二十多种吧,液质气质项目相同的就这几种,基质是橙子哦~~~

    wmaimai(v2724080) 发表:楼主只做这几种农药吗?实验的基质是什么?蔬菜?水果?

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  • langlang11

    第23楼2015/11/30

    重新复溶的准备上气质还能否上液质了,要是能再上将其重新进样看看跟复溶前有区别没?

    liugod0814(liugod0814) 发表: 大家可能没注意我写的内容,我这次的提取是用酸化乙腈提取,提取液分两部分,一部分直接上液质,另一部分是氮吹乙酸乙酯复溶上气质,按道理来说,既然液质上反应的这四种农药的回收不错,说明提取和净化过程,农药损失的还是比较少的,但是在氮吹后再上气质得到的回收率缺少了很多,这里应该涉及不到提取和净化步骤的损失了吧?

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  • liugod0814

    第24楼2015/11/30

    刚搜索了一下论坛,的确有讨论乙酸乙酯上HPLC的帖子,http://bbs.instrument.com.cn/topic/2210477,摘一位版友的回复,我觉得很有道理,
    这是个很有趣的问题,楼上几位各有一定道理。
    1)乙酸乙酯作溶剂进样,被吸附并不是作重要的问题,它很容易被洗脱而与被测组分分离。
    2)重要的是它是一种比流动相更强的洗脱剂,进样后它会携带被测组分较常规更快地洗出,就是说会影响各组分的保留时间,尤其是前边的组分更显著。这会给依赖保留时间定性带来一定麻烦。
    3)因为通常进样体积只有10微升左右,所以这种推动作用很短暂,很快注入的乙酸乙酯就被流动相稀释并快速向前超越被测组分流出,这样的结果使得被测组分的峰形被破坏,一部分分子被携带向前冲出,这种前移的程度与进样体积有关,体积越大越明显,甚至分裂成两个峰,后者是正常峰。另外它还与流动相的洗脱强度有关,洗脱强度越低(有机溶剂含量低)这种效应越明显。
    4)解决方法:将样液中的乙酸乙酯抽干,然后尽量换流动相作溶剂,如果溶解度低或不溶,可适当降低样品浓度并尝试提高样液中有机溶剂的比例,但不要差异太大。
    虽然液质不依靠保留时间来定性,但我觉得乙酸乙酯的溶剂效应应该会使被测组分的峰行被破坏,甚至分裂~~纯属借鉴,还没有尝试哦~~

    langlang11(langlang11) 发表: 重新复溶的准备上气质还能否上液质了,要是能再上将其重新进样看看跟复溶前有区别没?

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  • 西北风

    第25楼2015/11/30

    应助达人

    应该是基质效应的原因吧,楼主不妨把净化液体在过CARBON/NH2柱净化下

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  • zyl3367898

    第26楼2015/12/01

    应助达人

    为何液质上响应好,气质氮吹干乙酸乙酯后,响应却不好呢?

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  • liugod0814

    第27楼2015/12/02

    集思广益啊!!!

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:为何液质上响应好,气质氮吹干乙酸乙酯后,响应却不好呢?

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  • 唔话俾你知

    第28楼2017/12/12

    应助达人

    会不会是乙酸乙酯的问题?最终用正己烷定容可否?

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