liugod0814
第24楼2015/11/30
刚搜索了一下论坛,的确有讨论乙酸乙酯上HPLC的帖子,http://bbs.instrument.com.cn/topic/2210477,摘一位版友的回复,我觉得很有道理,
这是个很有趣的问题,楼上几位各有一定道理。
1)乙酸乙酯作溶剂进样,被吸附并不是作重要的问题,它很容易被洗脱而与被测组分分离。
2)重要的是它是一种比流动相更强的洗脱剂,进样后它会携带被测组分较常规更快地洗出,就是说会影响各组分的保留时间,尤其是前边的组分更显著。这会给依赖保留时间定性带来一定麻烦。
3)因为通常进样体积只有10微升左右,所以这种推动作用很短暂,很快注入的乙酸乙酯就被流动相稀释并快速向前超越被测组分流出,这样的结果使得被测组分的峰形被破坏,一部分分子被携带向前冲出,这种前移的程度与进样体积有关,体积越大越明显,甚至分裂成两个峰,后者是正常峰。另外它还与流动相的洗脱强度有关,洗脱强度越低(有机溶剂含量低)这种效应越明显。
4)解决方法:将样液中的乙酸乙酯抽干,然后尽量换流动相作溶剂,如果溶解度低或不溶,可适当降低样品浓度并尝试提高样液中有机溶剂的比例,但不要差异太大。
虽然液质不依靠保留时间来定性,但我觉得乙酸乙酯的溶剂效应应该会使被测组分的峰行被破坏,甚至分裂~~纯属借鉴,还没有尝试哦~~