+关注 私聊

  • holyvarian

    第11楼2015/12/06

    我们用waters的MCX和迪马的pxc或者艾杰尔的pcx做的还可以，随便做70-90%的回收是能保证的。氮吹后定容国标上是一比一的三氯乙酸溶液和乙腈，你是用甲醇定容，应该这个影响也挺大。

0
    +关注 私聊

  • longjian0315

    第12楼2015/12/07

    应助达人

    得你使用什么色谱条件，这是基质效应的结果

0
    +关注 私聊

  • longjian0315

    第13楼2015/12/07

    应助达人

    得你使用什么色谱条件，这是可能基质效应的结果。过柱之后，再加标，看看回收率，如果还是低，证明是质谱的基质效应的原因；反之，则应在前处理好好找找原因。

0
    +关注 私聊

  • 笨笨驴xiaoR

    第14楼2015/12/09

    我现在用的是40的水60的乙腈 用盐酸调节至PH2 最后我往样品基质里加入标准瓶 发现相应度和纯标液相比差的太多 现在怀疑是样品基质的影响

    holyvarian(holyvarian) 发表:楼主是全程按国标的称样量、试剂量做的吗？应该不是吧，是否加三氯乙酸和乙腈太少，提取转化不完全？国标称样量是1g奶粉，加8ml1%的三氯乙酸和2ml乙腈。我看你照片不对啊。

0
    +关注 私聊

  • 笨笨驴xiaoR

    第15楼2015/12/09

    对的 验证出来了 这个就是样品基质的干扰

    longjian0315(longjian0315) 发表:得你使用什么色谱条件，这是可能基质效应的结果。过柱之后，再加标，看看回收率，如果还是低，证明是质谱的基质效应的原因；反之，则应在前处理好好找找原因。

0
    +关注 私聊

  • 无为

    第16楼2015/12/14

    换一个品牌的小柱试试，或者，还应注意你过柱的速度，一定要慢，1mL/min以下，如果仅靠重力控制，应该是太快啦，在小柱上保留会很弱，这也印证了你收集的每一步流出液都有三聚，

0
    +关注 私聊

  • huomiao

    第17楼2015/12/22

    应助达人

    考虑加标的量是否准确，还有仪器是否能检测到，还有小柱也是一个问题

0